Макет страницы
в присутствии мышьяка, молибдена, фосфора, платины и вольфрама.
Реакции с органическими реагентами. 8-Оксихинолин в уксуснокислом растворе с ванадием(У) образует желтый осадок внутрикомплексного соединения, который при нагревании переходит в черно-синий, вероятно, вследствие восстановления ванадия [215, 243]. При обработке желтого осадка хлороформом образуется устойчивый красно-фиолетовый раствор [434, 523]. Наиболее полно хелатное соединение экстрагируется из уксуснокислой среды с рН 3,3—4,5 [457, 598]. В качестве экстрагента, кроме хлороформа, используют пропанол, бутанол и изоамиловый спирт. Окрашенные соединения с 8-оксихинолином образуют также Al(III), Fe(III), Mo(VI), Ti(IV), W(VI) и др. [243, 457, 523]. Железо и титан перед определением осаждают щелочами, а молибден и вольфрам — хлоридом бария [215]. Хром(Ш) определению не мешает, так как его оксихинолинат не образуется в этих условиях [270].
В микропробирку помещают 1 каплю исследуемого раствора, 2 кашш 2 M CH3COOH, каплю реактива (2,5%-ного раствора 8-оксихинолина в 60%-ном растворе уксусной кислоты), несколько капель хлороформа (или изоа-милового спирта) и взбалтывают. В присутствии ванадия слой экстрагента окрашивается в цвета от темно-красного до фиолетового. Предел обнаружения составляет 0,1 мкг, предельное разбавление 1:5- 10? [243 , 434].
Реакцию рекомендуют для обнаружения ванадия в силикатах [141] и феррованадии [18].
Показано, что добавление азида натрия к хлороформному экстракту изменяет окраску раствора из красноватой в зеленую и снижает предел обнаружения ванадия до 0,05 мкг в 0,15 мл экстракта. Метод применен для обнаружения ванадия в горных породах [1141].
Для обнаружения ванадия применяют метод осадочной хроматографии на колонке, заполненной растертым в порошок 8-окси-хпнолином или его смесью с Al2O3 в отношении 1 : 1 [733]. Окрашенные осадки оксихинолинатов металлов располагаются в определенном порядке, зависящем от растворимости их в воде, величины рН раствора и характера среды. Метод позволяет обнаружить ванадий^) в присутствии висмута, вольфрама, железа, кобальта, меди, никеля, урана и цинка по образующемуся темно-серому окрашиванию.
Ксиленоловый оранжевый в ацетатном буферном растворе (рН 4,5) образует с BaHaflHeM(V) окрашенное в красный цвет соединение. Предел обнаружения составляет 0,25 мкг/мл. При использовании в качестве маскирующего реагента 1,2-диамин-циклогексан—1М,1М,]М',1М'-тетраацетата натрия (комплексен IV) определению мешают кратные количества Mo(VI) (18), U(VI) (10), In (40), Y (150), Cu(II) (250), Bi(III) (350), Hg(II) (400), Th(IV) (500), Al и Pb(IO3), Fe(IH) (2•1O3), Zn (2,5•1O3), Cr(III) и Zr(IV) (3•1O3), Ni(II), Co(JI), Mn(II) и др. (>103) [7].
