Макет страницы
Глава II
МЕТОДЫ ОБНАРУЖЕНИЯ ВАНАДИЯ
Обнаружение ванадия проводят различными химическими, физико-химическими и физическими методами. Чаще всего используют реакции ионов ванадия(1У) и ванадия(У), устойчивых при обычных условиях.
ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
Для обнаружения вападия применяют реакции образования" окрашенных соединений с неорганическими и органическими реагентами, реакции окисления ванадием(У) различных органических реагентов с образованием окрашенных продуктов, а также реакции осаждения малорастворимых соединений ванадия [9, 15, 243, 274, 275, 434, 498, 499, 523].
Реакции с неорганическими реагентами. Для определения ванадия(У) широко применяют реакцию с перекисью водорода [9, 15, 57, 434, 457, 523, 572]. Реакция возможна как в кислой, так и в щелочной среде; образующиеся при этом перекисные соединения имеют различный состав и окрашены соответственно в красный и желтый цвета. Максимальная интенсивность окраски пере-кисного соединения, обеспечивающая наибольшую чувствительность реакции, возникает при соотношении компонентов 1 : 1 и при кислотности раствора не менее 9 молей серной кислоты на 1 моль ванадия [35]. Предел обнаружения составляет 2,5 мкг ванадия [523].
Обнаружению ванадия мешают титан, молибден и хром, перекисные соединения которых окрашены соответственно в желто-оранжевый, карминно-красный и синий цвета; вольфрам, образующий с ванадием желтое гетерополисоединение, а также железо и медь — своей окраской. Титан и железо связывают в бесцветные фторидные и фосфатные комплексы, а перекисное соединение хрома экстрагируют диэтиловым эфиром [57, 243, 434, 523].
В микротигле или ва фарфоровой пластинке смешивают 2—3 капли исследуемого раствора с 1 каплей 20%-ного раствора H2SO4 и через 2—3 мин. добавляют 1 каплю 1%-ного раствора H2O2. В зависимости от концентрации ванадия появляется красное или розовое окрашивание. При малых содержаниях ванадия рекомендуется проводить холостой опыт [243].
Описан [15, 572] метод качественного обнаружения ванадия в рудах, сталях и шлаках. Он позволяет обнаружить ванадий
