Макет страницы
всех этих отделений. Его можно удалить серной кислотой — методом, описанным в гл. XL (стр. 713).
Отделение магния от кальция не представляет затруднений, когда магний присутствует в значительном количестве. Отделение проводят так, как описано в гл. XL (стр. 694). Но если очень малые количества магния сопровождаются большими количествами кальция, то для отделения надо применять один из специальных методов. Из них наиболее удовлетворительным является следующий метод х, предложенный для отделения малых количеств магния от сульфатов щелочных металлов, хотя при применении этого' метода одновременное определение кальция в том же растворе становится невозможным. Применительно к анализу продажных солей кальция отделение проводится следующим образом. 10 г соли кальция переводят в раствор и разбавляют его до 100 мл. Если для растворения соли была применена кислота, то избыток ее после удаления кипячением CO2, SO2 и т. п. нейтрализуют едким натром. Прибавляют окись кальция (полученную прокаливанием 0,3—0,4 г карбоната кальция), нагревают до кипения и фильтруют, но не промывают осадка. Осадок растворяют в соляной кислоте, удаляют кальций двукратным осаждением, как описано на стр. 705 и сл., и определяют магний в соединенных фильтратах, как описано в разделе «Определение в виде пирофосфата магния» (стр. 719). Об отделении малых количеств кальция от больших количеств магния см. стр. 694.
Может случиться, что при анализе силикатных минералов, разлагаемых кислотной обработкой, вследствие недостаточного количества пробы для анализа необходимо будет определять щелочные металлы, а также и другие основания, кремнекислоту и окись титана, все в одной и той же навеске пробы. Тогда после ряда отделений, исключающих применение реактивов, содержащих щелочные металлы, надо отделить магний от щелочных металлов. Для этой цели применяются следующие методы: осаждение магния окисью ртути, осаждение магния карбонатом аммония, осаждение щелочных металлов амиловым спиртом или спирто-эфирной смесью и осаждение магния оксихинолином.
В первом методе магний осаждают из растворов хлоридов влажной окисью ртути (II), свободной от щелочных металлов. Для осаждения удаляют аммонийные соли прокаливанием, растворяют остаток в небольшом количестве воды и прибавляют по каплям суспензию окиси ртути, перемешивая после каждого добавления реактива. (Суспензию окиси ртути приготовляют, как описано в разделе «Осаждение суспензиями карбонатов или окисей», стр. 108). Прибавление реактива ведут до тех пор, пока желтая окись ртути не перестанет переходить в раствор. Выпаривают досуха, прибавляют несколько капель воды, снова выпаривают и повторяют это несколько раз. Затем осторожно нагревают под сильной тягой до улетучивания ядовитого хлорида ртути (II). Удаление избытка окиси ртути прокаливанием на данной ступени анализа недопустимо в том случае, если надо определять щелочные металлы, так как последние могут улетучиться. Остаток обрабатывают горячей водой, фильтруют и промывают водой. При наличии более 1 % окиси магния растворяют остаток в соляной кислоте и повторяют операцию. Фильтр с остатком
1H. Neubauer, Z. anal. Chem., 43, 14 (1904); J. С. H о s t е 11 е г, J. Ind. Chem., 6, 392 (1914); Chem. News, НО, 155 (1914).
