Макет страницы
дят потери ниобия вследствие образования гетерогенного комплексного * сульфатосоединения титана и ниобия. Это соединение, однако, можно разрушить подщелачиванием раствора, причем после последующего подкисления оно вновь не образуется. Образованию комплекса ниобия с титаном препятствует также присутствие железа.
Для отделения ниобия и тантала от титана авторы рекомендуют следующий метод. Пиросульфатный плав анализируемого материала выщелачивают 100 мл 1 %-ного водного раствора пирогаллола. При наличии больших количеств титана и железа раствор окрашивается в темный коричнево-красный цвет. Если анализируемый материал содержит много титана и мало железа, то перед сплавлением к навеске прибавляют чистую окись железа с таким расчетом, чтобы общее содержание ее немного превышало содержание титана. На дне стакана собирается осадок пиро-галлатов ниобия и тантала. К раствору прибавляют аммиак до явного запаха и затем нагревают до кипения, причем осадок пирогаллатов ниобия и тантала растворяется. Горячий раствор нейтрализуют соляной кислотой по индикаторной бумаге конго, после чего вводят избыток кислоты с таким расчетом, чтобы концентрация ее была 1 н. Кислый раствор кипятят 30—40 мин, добавляют мацерированную бумагу и оставляют стоять несколько часов. Осадок пирогаллатов ниобия и тантала отфильтровывают через плотный фильтр, промывают раствором пирогаллола, подкисленным соляной кислотой, и прокаливают в фарфоровом тигле. Полученные окислы сплавляют с пиросульфатом калия и снова обрабатывают пирогаллолом. Эту операцию повторяют до тех пор, пока окраска фильтрата не станет достаточно бледной. На задержавшиеся в осадке небольшие количества титана вводят поправку, определив их колориметрически.
Авторы отмечают, что отделение ниобия и тантала от циркония выщелачиванием пиросульфатного плава окислов 5 %-ным раствором пирогаллола в 1 н. растворе соляной кислоты происходит значительно более успешно, чем от титана.
Метод осаждения ниобия и тантала подкислением соляной кислотой щелочного пирогаллового раствора в присутствии циркония не дает удовлетворительных результатов, так как при добавлении к пирогалловому раствору избытка аммиака выделяется гидроокись циркония, которая потом трудно растворяется в 1 н. растворе соляной кислоты и загрязняет осадок пирогаллатов ниобия и тантала. Доп. перев.*
Алюминий можно количественно осадить и отделить от ниобия и тантала следующим способом. К разбавленному сернокислоту раствору этих элементов, содержащему перекись водорода, прибавляют избыточное количество оксихинолина и такое количество раствора аммиака, чтобы на каждые 100 мл анализируемого раствора было 10 мл его избытка. В дальнейшем поступают так, как указано на стр. 148.
Отделение вольфрама от ниобия и тантала обычно связано с большими затруднениями. Выщелачивание смеси окислов, выделенных аммиаком, сульфидом аммония или гидролизом из кислого раствора, или выщелачивание водой плава с карбонатом натрия и серой, так же как и кипячение щелочного раствора вольфрамата, ниобата и танталата, не дают удовлетворительных результатов х. Более того, ниобий и тантал препят-
1 Критику этих методов см. W. R. Schoeller, С. Jahn, Analyst,- 52, 504 (1927).
