Макет страницы
Фильтр развертывают на стеклянной пластинке, смывают осадок струей горячей воды в фарфоровую чашку и тщательно промывают бумагу сначала горячей разбавленной соляной кислотой, а затем небольшим количеством горячей воды. К раствору прибавляют 20 мл соляной кислоты, кипятят 5—10 мин, фильтруют и промывают осадок серы и фильтр разбавленной соляной кислотой и водой. Раствор выпаривают досуха и повторяют осаждение тиосульфатом. Осадок после второго осаждения тиосульфатом (осадок Б) сохраняют.
Фильтрат кипятят, прибавляют раствор аммиака в небольшом избытке, фильтруют, промывают осадок небольшим количеством горячей воды и сохраняют для определения в нем тория. Величина этого осадка (осадок В) показывает, следует ли осадок Б растворить и затем снова переосадить тиосульфатом. Осадок после конечного осаждения тиосульфатом растворяют в соляной кислоте, как это было указано, и раствор (раствор Г) сохраняют для осаждения тория в виде оксалата, как изложено в разделе «Методы определения» (стр. 607). Объединяют фильтраты (А и остальные, еще не обработанные раствором аммиака), нагревают до кипения, прибавляют избыточное количество раствора аммиака, фильтруют и затем осадок совместно с осадком В и другими, полученными ранее осаждением аммиаком, растворяют в соляной кислоте. Раствор выпаривают досуха, затем проводят осаждение тиосульфатом, как ранее, и фильтруют. Если требуется определение редкоземельных элементов., фильтрат сохраняют. Промытый осадок после осаждения тиосульфатом растворяют в соляной кислоте и полученный раствор присоединяют к раствору Г, в котором содержится основная масса ториях.
Установлено2, что торий количественно осаждается при обработке кипящего нейтрального раствора небольшим избытком горячего почти насыщенного раствора себациновой кислоты и отделяется таким образом от церия, лантана, празеодима, неодима, самария и гадолиния. Реагент вводят медленно, непрерывно перемешивая раствор. По осаждении осадок тотчас же отфильтровывают, промывают, горячей водой и прокаливают до окиси ThO2. Недостатком метода является трудность разложения себациновой кислоты в фильтрате.
Суспензия чистого карбоната свинца 3 количественно осаждает торий, цирконий, церий (IV) и железо (III), а уран, хром (III) и алюминий не полностью. Церий (III), лантан, неодим, празеодим, иттрий, самарий и иттриевая группа карбонатом свинца не выделяются. Осаждение осуществляют введением избыточного количества карбоната свинца в холодный анализируемый раствор, после чего раствор оставляют стоять на 24 ч, время от времени перемешивая.
Карбонат, свинца приготовляют следующим способом. Чистый перекристаллизованный Pb(N03)a растворяют в пятикратном по массе количестве воды. Раствор нагревают до 70° С, сильно перемешивают и затем вводят возогнанный (NHJ2CO3 до образования небольшого осадка. Время от времени часть мутной жидкости фильтруют, фильтрат подкисляют HNO3 и испытывают добавлением KCNS. Если присутствует железо, продолжают перемешивание. По охлаждении фильтруют и прозрачный фильтрат тонкой струей вливают в прозрачный насыщенный раствор возогнанного карбоната аммония. Осадку дают отстояться, промывают декантацией дистиллированной
1 По существу тем же методом Benz определил 0,0436 г ThO2 и 0,2077 г CeO, в смеси, содержавшей 0,0443 г ThO2 и 0,2086 г CeO2.
2T. О. S m i t h, С. James, J. Am. Chem. Soc, 34, 281 (1912). 3W. В. Giles, Chem. News, 92, 1, 30 (1905).
