Макет страницы
дымящей азотной кислотой для разрушения таннина, а затем осаждают раствором аммиака, как обычно, для получения менее объемистого осадка. Фильтрат, полученный после осаждения таннином, кипятят, обрабатывают азотцой кислотой для разрушения таннина, отгоняют всю уксусную кислоту и осаждают бериллий раствором аммиака, как изложено в разделе «Методы определения» (стр. 586).
После удаления таннина и уксусной кислоты бериллий можно осадить также следующим образом. К слабокислому раствору прибавляют 20— 30 г нитрата аммония, разбавляют до 300—400 мл и нагревают до кипения. Вводят 10%-ный раствор таннина в таком количестве, чтобы соотношение между таннином и окисью бериллия составляло 10 : 1, и затем прибавляют по каплям раствор аммиака до полного осаждения гидроокиси бериллия. Дают отстояться, осадок отфильтровывают и промывают горячей водой. Если присутствуют соли щелйчных металлов, осадок растворяют в небольшом количестве горячей разбавленной соляной кислоты, раствор разбавляют и осаждение повторяют. Осадок помещают в платиновый или кварцевый тигель, обрабатывают несколькими каплями азотной кислоты, выпаривают и прокаливают до окиси BeO.
С некоторыми изменениями танниновый метод служит для отделения бериллия от железа, хрома, титана, циркония, вольфрама и ванадия
Танниновый метод, предлагаемый для разделения бериллия и алюминия, непригоден в присутствии железа, так как выделяющийся в этих условиях осадок железа всегда захватывает некоторые количества бериллия. Для отделения железа от бериллия рекомендуют проводить осаждение при несколько более высокой концентрации кислоты в растворе (1,5 мл 80%-ной уксусной кислоты на 100 мл раствора), а для предотвращения восстановления железа в раствор вводить несколько капель перекиси водорода (3%-ной). В этих условиях, однако, не достигается количественное выделение алюминия.
Ю. А. Чернихов и Э. А. Остроумов 2 предложили условия осаждения таннином, при которых происходит отделение от бериллия одновременно алюминия и железа. Согласно указаниям авторов, осаждение нужно проводить следующим способом. Анализируемый раствор нейтрализуют карбонатом натрия или аммония до появления неисчезающей мути, которую растворяют добавлением нескольких капель разбавленной серной кислоты, нагревают до 80° С и тонкой струей при перемешивании вливают в 250—300 мл горячей воды, содержащей требуемые для осаждения количества ацетата аммония и таннина. Выделяющийся в этих условиях осадок железа и алюминия свободен от бериллия. Доп. перев. *
Отделение бериллия от урана изложено в гл. «Уран» (стр. 526).
Железо можно отделить от бериллия нагреванием окислов в токе сухого хлористого водорода, содержащего немного хлора 3. Температура в начале реакции не должна превышать 200° С, чтобы избежать механических потерь бериллия вследствие слишком быстрого выделения хлорида железа (III), а под конец для полного удаления железа нет необходимости поднимать ее выше 300° С.
1L. Moser, J. Singer, Monatsh., 48, 671 (1927). >
2K). А. Чернихов, Э. А. Остроумов, Редкие металлы, 1, № 5, 25 (1933).
3F. S. Havens, A. F, Way, Am. J. Sci., [4], 8, 158, 217 (1899).
