Макет страницы
окись алюминия. Тартраты в определенных условиях препятствуют осаждению гидроокиси бериллия, что дает возможность осуществить разделение бериллия и железа осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрата, как изложено на стр. 115.
* Э. А. Остроумов и Б. Н. Иванов-Эмин 1 предлагают осаждать гидроокись бериллия слабым органическим основаниема-пиколином в присутствии хлорида аммония. В рекомендуемых авторами условиях осаждения в растворе устанавливается рН = 7. При этом происходит количественное отделение бериллия от кальция, стронция, бария, магния и щелочных металлов, а также от марганца, кобальта, никеля, цинка, образующих растворимые комплексные соединения с а-пиколином. Доп. перев. *
Бериллий совместно с алюминием, галлием, германием, фосфором, ванадием и другими элементами можно отделить от железа, циркония, титана и подобных элементов осаждением последних избыточным количеством едкого натра, как описано на стр. 109.
Лучшими методами разделения бериллия и алюминия являются осаждение алюминия оксихинолином (стр. 148) или газообразным хлористым водородом из холодного раствора хлоридов в смеси равных объемов соляной кислоты и эфира, как указано в гл. «Алюминий» (стр. 564). При осаждении хлористым водородом осадок хлорида алюминия не захватывает бериллий, но всегда можно опасаться неполноты выделения алюминия. Поэтому фильтрат следует концентрировать выпариванием и операцию повторять до тех пор, пока не прекратится образование осадка. Нередко эфирно-хлористоводородным методом пользуются для осаждения основной массы алюминия 2, а остающуюся в растворе часть затем дополнительно выделяют оксихинолином в слабокислой среде (стр. 148). Из горячего фильтрата бериллий можно осадить аммиаком в присутствии избытка оксихинолина, необходимо только перед фильтрованием аммиачный раствор охладить.
Для отделения алюминия от бериллия осаждением оксихинолином рекомендуется следующий метод 3. К раствору, содержащему в 200 мл не более 0,1 г алюминия и 10 мл соляной кислоты, прибавляют 15 мл раствора 30 г ацетата аммония в 75 мл воды. Вводят 8—10 капель 0,04%-ного раствора бромкрезолового пурпурного и затем разбавленный (1 : 4) раствор аммиака до появления отчетливой пурпурной окраски индикатора. После этого при перемешивании медленно из бюретки прибавляют 2,5% - ный раствор оксихинолина в уксусной кислоте 4 в количестве, на 15—25% превышающем теоретически необходимое для образования оксихинолята алюминия (1Al соответствует 3C9H7NO). Нагревают до кипения, временами перемешивая раствор, и продолжают кипятить 1 мин. Дают охладиться до 60° С и фильтруют (при слабом отсасывании) через стеклянный тигель
1 Э. А. Остроумов, Б. Н. Иванов-Эмин, Зав. лаб., 11, 386 (1945)в 2H. V. Churchill, R. W. Bridges, М. F. Lee, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 2, 405 (1930); J. I. H о f f m a n, G. E. F. Lundell, J. Research NBS, 18, 8 (1937).
3H. В. K n о w 1 e s, J. Research NBS, 15, 94 (1935).
4 Этот раствор приготовляют следующим образом. 12,5 г оксихинолина обрабатывают 25 мл ледяной уксусной кислоты и слабо нагревают до растворения. Полученный раствор вливают в 450 мл воды, нагретой до 60° С. Охлаждают, фильтруют, если требуется, и затем разбавляют до 500 мл.
