Макет страницы
при недостаточно высокой температуре (900—1000° С), гигроскопична и в течение первых 5 мин поглощает большую часть из того количества влаги, какое она способна абсорбировать в течение 24 ч. Это имеет существенное значение, так как атмосфера в эксикаторе непосредственно после того, как его открывают, немногим отличается от комнатной. Скорость поглощения влаги, однако, весьма невелика, если во время охлаждения и взвешивания тигель закрыть хорошо пригнанной крышкой, а если к тому же в эксикаторе находится сильный поглотитель влаги и взвешивание проводится достаточно быстро, то ошибка настолько незначительна, что ею можно пренебречь. Так, хорошо закрытый тигель заметно не изменился в массе, находясь на чашке весов в течение 5 мин, но масса его увеличилась на 1 мг через 5 мин после того, как он был открыт. Окись алюминия, прокаленная при 1200° С, менее гигроскопична, чем прокаленная при 1000° С.
10. Невнесение поправки на содержание кремнекислоты, соосажден-ной с гидроокисями. При осаждении аммиаком кремнекислота всегда захватывается осадком и содержание ее в осадке зависит от полноты ее выделения в начальной стадии анализа и от количеств кремнекислоты, вводимых впоследствии с реактивами, главным образом с раствором аммиака. Полностью выделить кремнекислоту из раствора не удается даже двукратным обезвоживанием с соляной или серной кислотой. При тщательном проведении анализа содержание кремнекислоты в осадке (при навеске 0,5 г) может соответствовать 0,05—0,3% Al2O3.
11. Неправильное определение поправки на загрязнения, внесенные с реактивами и извлеченные из стекла посуды. Небольшой осадок, который выделяется аммиаком из раствора одних лишь применяемых реактивов при проведении «холостого» опыта, как правило, менее полно захватывает SiO2 и P2O5, содержащиеся в растворе, чем значительно больший осадок, получаемый при анализе пробы. Так, например, при, анализах 0,5 г навесок боксита средняя поправка на загрязнения в реактивах при проведении «холостых» опытов составила 0,25 мг. После прибавления к реактивам 0,25 г Al2O3 в виде чистого хлорида алюминия величина поправки составила 1,8 мг, когда содержание кремнекислоты в хлориде алюминия не было принято во внимание, и 0,9 мг после учета содержащейся в нем кремнекислоты. Таким образом, когда для определения величины поправки через все стадии анализа проводили «холостой» опыт с одними только реактивами, были получены повышенные результаты, которые отличались от истинных на 0,13%, а если в реактивы был введен хлорид алюминия, но содержание кремнекислоты в нем не учитывалось, результаты оказались пониженными на 0,18%.
Ход определения. В анализируемый раствор, содержащий не менее 5 г хлорида аммония в объеме 200 мл или эквивалентное ему количество соляной кислоты, вводят несколько капель метилового красного (0,2%-ный спиртовый раствор) и нагревают до кипения. Затем осторожно по каплям прибавляют разбавленный раствор аммиака до отчетливого пожелтения индикатора1. Раствор кипятят 1—2 мин и тотчас же филь^
1 В присутствии больших количеств железа трудно заметить переход окраски, так как гидроокись железа выделяется прежде', чем раствор становится шелочным по метиловому красному. Конечную точку нейтрализации легко установить, если после прибавления достаточного для осаждения железа количества аммиака раствор кратковременно прокипятить и дать ему отстояться. В отстоявшейся жидкости отчетливо
