Макет страницы
количеств галлия. В таком случае мышьяк можно удались дистилляцией, как описано в гл. «Мышьяк» (стр. 303), после растворения сульфидов в царской водке и выпаривания раствора с серной кислотой до появления ее паров. Отделение сероводородом лучше применять лишь в тех случаях, когда оно может быть выполнено в сильнокислых растворах1.
Подобно алюминию, галлий можно отделить от никеля, марганца, щелочноземельных металлов, магния и щелочных металлов осаждением аммиаком в присутствии хлорида аммония. Введения избытка аммиака ■следует избегать, так как осадок заметно растворим в нем.
*Б. Н. Иванов-Эмин и Э. А. Остроумов2 рекомендуют отделять галлий от марганца, кобальта, никеля, цинка, кадмия и меди осаждением пиридином из раствора, содержащего аммонийные соли. Небольшой избыток пиридина и большие количества аммонийных солей не повышают растворимости гидроокиси галлия. В отсутствие аммонийных солей, так же как в случае присутствия индия, разделение не происходит вследствие выделения галлитов этих элементов. Этим методом можно также отделить галлий от щелочных и щелочноземельных металлов и от магния. Доп. перев*
Для отделения галлия от цинка, никеля, кобальта, марганца, кадмия, бериллия и таллия, так же как и для получения осадка, который после прокаливания можно взвесить в виде Ga2O3, рекомендуется осаждение таннином из кипящего 1—2%-ного уксуснокислого раствора, содержащего 2% нитрата аммония3. В кипящий раствор при перемешивании вводя по каплям 10%-ный раствор таннина до полного осаждения. Обычно для этого достаточно 10-кратного избытка таннина. При содержании же незначительных количеств галлия следует прибавить не менее 5 мл осадителя. Осадок промывают горячей водой, содержащей немного нитрата - аммония и 1—2 капли уксусной кислоты. Как правило, осадок целесообразно растворить в соляной кислоте и осаждение таннином повторить после нейтрализации кислоты аммиаком и введения в раствор уксусной кислоты. Осадок прокаливают в кварцевой или фарфоровой посуде. Таннином выделяются очень объемистые осадки, поэтому трудно оперировать более чем с 0,1 г Ga2O3. В случае содержания больших количеств галлия - основную массу рекомендуется выделить двукратным осаждением в виде основного ацетата, а остальную часть выделить из объединенных фильтратов таннином.
Галлий совместно с алюминием, бериллием и другими элементами можно отделить от индия, железа, титана и тому подобных элементов осаждением едким натром. Это разделение не вполне количественное, так как индий осаждается не полностью, а галлий может частично захватиться - осадком. Железо полностью отделяется от галлия 4 однократным осаждением едким натром, если конечная концентрация щелочи в растворе не ниже 0,3 н. Отделение индия от галлия рекомендуют проводить приблизительно при 0,2 н. концентрации едкого натра в растворе5.
1 Галлий, например, не захватывается сульфидами меди, мышьяка и сурьмы при осаждении их из 0,36 н. сернокислого раствора.
2 Б. И. Иванов-Эмин, Э. А. О с т р о у м о в, Зав. лаб., 12, 674 (1946), 3L. M о s е г, А. В г u k 1, Monatsh., 50, 181 (1928).
4E. Н. Swift, J. Am. Chem. Soc, 46, 2377 (1924).
6L. М. Dennis, J. A. Bridgmann, J. Am. Chem, Soc, 40, 1534 (1918), ■см, также гл. «Индий» (стр. 547).
