Макет страницы
положении, прокаливают на полном пламени горелки Теклю (1000° С). Под конец тигель закрывают и прокаливают еще 1 мин. Прокаленный «статок охлаждают в эксикаторе и взвешивают в виде UaCv
Теоретически взвешенный остаток UeO8 должен иметь состав UO2 ■ 2UO з. Для проверки полученных результатов целесообразно определить в этом остатке содержание UO2 и общего количества урана, особенно если в исходном растворе находились элементы, которые могли полностью не отделиться от урана и загрязнить таким образом осадок. Эти определения можно осуществить следующим способом. Взвешенный прокаленный остаток в платиновом тигле обрабатывают на холоду 10 мл фтористоводородной кислоты. Разбивают комочки остатка платиновой или бакелитовой палочкой и перемешивают 3—5 мин. Полное растворение не происходит вследствие образования нерастворимого фторида урана (IV). Раствор обрабатывают 10—20 мл разбавленной (1 :1) серной кислоты, перемешивают в течение нескольких секунд и затем переносят в стакан, содержащий 100 мл холодного насыщенного раствора борной кислоты. Перемешивают до растворения солей и титруют раствором перманганата. Вычитают количество перманганата, расходуемое на окрашивание раствора после достижения точки эквивалентности, и вычисляют содержание UO2, считая, что при титровании он окисляется до UOз.
Оттитрованный раствор переносят в платиновую чашку и выпаривают до появления паров серной кислоты. По охлаждении разбавляют водой с таким расчетом, чтобы концентрация серной кислоты в растворе составляла 5% по объему, и определяют общее количество урана объемным методом, описанным в разделе «Объемное определение восстановлением цинком и титрованием перманганатом» (стр. 529). Если при определении UO2 для нахождения поправки (количества перманганата, затраченного на окрашивание раствора) был введен сульфат железа (И), то эквивалентное ему количество перманганата следует вычесть из общего количества перманганата, израсходованного в данном случае на титрование всего урана. Кроме того, нужно ввести поправку на количество перманганата, которое затрачивается на титрование реактивов и на окрашивание анализируемого раствора в конечной точке титрования. Общее содержание урана вычисляют, исходя из того, что UO2 окисляется до UO з. Теоретически объем раствора перманганата, необходимый для окисления общего количества урана, должен в 3 раза превышать объем, израсходованный на титрование UO2. Принимая во внимание высокий эквивалентный вес урана, весьма важно, чтобы как при первом, так и при втором титровании были внесены все указанные поправки.
Способ установления величины поправок при определении общего содержания урана изложен в разделе «Объемное определение восстановлением цинком и титрованием перманганатом» (стр. 529). Расход перманганата на окрашивание раствора в точке эквивалентности при первом титровании не постоянен и, как правило, больше, чем при втором титровании. Величина этой поправки в обоих случаях может быть найдена одним и тем же методом, только при первом титровании объем вводимого для этого раствора сульфата железа (II) следует тщательно измерить, чтобы можно было ввести поправку на содержание - железа в растворе при определении общего количества урана.
Содержание UO2 в осадке U3O8 можно определить также титрованием перманганатом после разложения осадка обработкой разбавленной (1 : 6)
