Макет страницы
белого осадка основного карбоната бериллия продолжают кипятить-30—60 сек. Слишком продолжительного кипячения следует избегать. Осадок тотчас же отфильтровывают и тщательно промывают холодной водой. Свободный от урана осадок сохраняют и присоединяют к нему небольшое количество гидроокиси бериллия, которое дополнительно извлекают из фильтрата. Для этого фильтрат подкисляют соляной кислотой и кипятят до удаления двуокиси углерода. Затем вводят 1 г солянокислого гидроксиламина, охлаждают и прибавляют раствор аммиака в небольшом избытке. Холодный раствор фильтруют и осадок гидроокиси бериллия промывают 2 %-ным раствором нитрата аммония, к которому добавлено несколько кристалликов солянокислого гидроксиламина и аммиак до щелочной реакции. Если осадок имеет желтый оттенок, его растворяют в соляной кислоте и переосаждают. Объединенные осадки бериллия прокаливают до BeO.
Для осаждения урана фильтраты, если осаждение бериллия проводилось двукратно, объединяют, слегка подкисляют соляной кислотой и окисляют гидроксиламин обработкой 75—100 мл 3%-ной перекиси водорода при кипячении до прекращения выделения кислорода и уменьшения объема раствора до одной трети. Если при этом образуется осадок, его растворяют в соляной кислоте. Окисление гидроксиламина можно* осуществить также добавлением твердого бромата калия или бромата натрия до начала выделения свободного брома, который затем удаляют кипячением. Уран осаждают аммиаком, как описано в разделе «Весовое определение после осаждения аммиаком».
Уран можно также отделить почти от всех посторонних элементов экстракцией высушенных нитратов диэтиловым эфиром или некоторыми другими органическими растворителями Ч
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2
Весовой метод, согласно которому уран осаждают в виде ураната аммония (NH4)2U207 и взвешивают в виде закиси-окиси урана U3O8, а также метод, основанный на восстановлении урана цинком и титровании перманганатом, дают достаточно точные результаты, если соблюдать некоторые несложные предосторожности. При использовании этих методов для анализа сложных продуктов основная задача сводится к отделению мешающих элементов, как, например, ванадий и железо, которые и в том и в другом методе препятствуют определению урана.
Наиболее быстрый способ определения урана, так же как и тория, основан на природной радиоактивности этих элементов. К сожалению, способ этот применим только в том случае, если в анализируемом материале содержится или один уран или только торий. Кроме того, необходимо, чтобы определяемый элемент находился в равновесии с продуктами его радиоактивного распада, что имеет место не во всех рудах и мине-
1E. P е 1 i g о t, Ann. chim. phys., [3], 5, 5 (1842); W. F. H i 11 е b г a n d, U. S. Geol. Survey Bull., 78, 47 (1891); R. С. W е 11 s, J. Wash'., Acad. Sci., 20, 146 (1930); J, I. Hoffman., там же, 38, 233 (1948).
'Подробный обзор методов определения урана, разработанных во время второй мировой войны, приводит С. J. R о d d е п, Analytical Chemistry of the Manhattan Project, McGraw-Hill Book Co., 1950, p. 3—159. * Аналитическая химия урана и тория, Издатинлит, 1956.*
