Макет страницы
насколько возможно, выпаривают на водяной бане и разбавляют водой до 200 мл.
Обработка раствора, не содержащего осмия и рутения. При отсутствии в анализируемом растворе осмия и рутения операции, выполняемые для их отделения, исключаются и анализируемый раствор выпаривают на водяной бане до получения влажного остатка. Если раствор содержал азотную кислоту, обрабатывают 5 мл соляной кислоты и снова выпаривают. Эту операцию повторяют до полного разложения нитрозосоединений. Прибавляют 2 г хлорида натрия, 5 мл соляной кислоты и на этот раз выпаривают на водяной бане досуха. Остаток обрабатывают 2 мл соляной кислоты и разбавляют водой до 300 мл.
Отделение платины совместным осаждением палладия, родия и иридия в виде гидроокисей. Раствор, содержащий платину, палладий, родий и иридий, нагревают до кипения и прибавляют 20 мл профильтрованного 10%-ного раствора бромата натрия. Затем осторожно вводят профильтрованный 10%-ный раствор бикарбоната натрия1 до появления в темно-зеленом растворе заметного неисчезающего осадка. Время от времени проверяют кислотность раствора, давая капле2 0,01%-ного раствора бромкрезолового пурпурного стекать по вынутой из анализируемого раствора стеклянной палочке, на кончике которой остается капля анализируемой жидкости. Когда желтая окраска индикатора переходит в синюю, добавление бикарбоната прекращают. По окончании нейтрализации к раствору добавляют еще 10 мл раствора бромата и кипятят 5 мин. Слегка повышают рН раствора, осторожно добавляя по каплям раствор бикарбоната до появления бледно-розовой окраски при испытании капли анализируемого раствора с каплей 0,1%-ного раствора крезолового красного или бледно-синей окраски — с раствором ксиленолового синего. После этого снова добавляют 10 мл раствора бромата и кипятят 15 мин.
Когда прекращают нагревание, осадок быстро оседает. Платина остается в растворе. Раствор фильтруют под вакуумом через толстостенный фарфоровый тигель с пористым дном. Если предстоит переосаждение осадка, весьма желательно избежать применения фильтровальной бумаги. Продукты, входящие в состав бумаги, реагируют с кислотами и, возможно, образуют небольшие количества трудно гидролизующихся органических соединений с платиновыми металлами. Двуокись иридия, переходящая в раствор, значительно труднее, чем двуокиси палладия и родия, имеет склонность окрашивать мацерированную бумагу, которую потом не всегда удается отмыть. Эти затруднения устраняются при использовании для фильтрования фарфорового тигля, удобного еще и тем, что для растворения осадка можно пользоваться концентрированной соляной кислотой, что
1 При гидролитическом осаждении палладия, родия и иридия для нейтрализации раствора вместо бикарбоната натрия можно пользоваться свежеприготовленным раствором едкого натра. В случае применения едкого натра, в процессе нейтрализации раствор следует непрерывно перемешивать, чтобы избежать местного пересыщения его щелочью.
2 Ввиду того что нейтрализуемый раствор сильно окрашен или содержит осадок, для определения конечной точки нейтрализации рекомендуется способ, в котором капля 0,01%-ного раствора индикатора реагирует с каплей раствора на кончике стеклянной палочки. Это не является обычным методом с применением «внешнего индикатора». Для выполнения этой операции палочку поднимают над уровнем раствора и испытывают приставшую к ней каплю жидкости, а затем палочку вновь опускают в стакаи, избегая таким образом потерь раствора.
