Макет страницы
от обстоятельств, главным образом от предполагаемого хода определения остающихся в растворе металлов. Сульфат железа (II) и сернистый ангидрид (или сульфиты) полностью осаждают золото, причем кислотность раствора может колебаться в широких пределах и не требуется полного удаления азотной кислоты из раствора. Однако применение сульфата железа (II) часто нежелательно, так как это связано с введением в раствор железа. При осаждении сернистым ангидридом раствор лишь немного загрязняется сульфатом, но в этом случае осадок золота увлекает небольшие количества платиновых металлов "и для получения точных результатов его необходимо переосадить. Часто применяемый способ выделения золота щавелевой кислотой требует полного удаления из раствора азотной кислоты и значительно более тщательного регулирования кислотности раствора, чем при осаждении сульфатом железа (II) или сернистым ангидридом. Для отделения золота от платины и палладия рекомендуют также осаждение гидрохиноном из холодного примерно 1,2 н. по концентрации HCl раствора 2. Отделение золота от малых количеств платины и палладия можно осуществить осаждением хлоридом тетраэтиламмония 2.
Установлено 3, что применение нитрита натрия в качестве реагента для отделения золота от платиновых металлов имеет ряд преимуществ. Так, однократного осаждения обычно достаточно даже при проведении очень точных анализов. Металлическое золото осаждается в виде легко отфильтровывающегося и промывающегося осадка, а платиновые металлы остаются в растворе в виде комплексных нитритов, которые можно перевести в хлоросоли нагреванием с соляной кислотой. Восстановление нитритом натрия начинается при относительно высокой кислотности, но для обеспечения количественного осаждения золота раствор необходимо довольно точно нейтрализовать до рН = 8. Для нейтрализации раствора почти до нужной степени может быть использован сам реагент.
При использовании любого восстановителя, за исключением гидрохинона, раствор необходимо кипятить в течение нескольких минут для достижения полноты осаждения золота и лучшей коагуляции осадка. Некоторыми реагентами, в частности щавелевой кислотой, золото выделяется в виде Очень тонкого осадка. Во всех случаях во избежание потерь металла при фильтровании следует пользоваться плотными фильтрами и, если нужно, вводить мацерированную бумагу.
Прежде чем приступить к анализу фильтрата, независимо от применявшегося для Осаждения золота реагента, избыток его необходимо разрушить, а платиновые соли перевести в хлоросоли. Золото можно также отделить от платиновых металлов экстрагированием эфиром 4 или этил-ацетатом 5 из солянокислых растворов. Эти методы, однако, не имеют никаких преимуществ перед восстановлением золота до металла, за исключением некоторых особых случаев.
Систематический ход разделения платиновых металлов. Все платиновые металлы, кроме платины, образуют нерастворимые гидроокиси при
1 F. Е. Beamish, J. J. R u s s е 1, J. S е a t h, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 9, 174 (1937).
2 J. L. M а у n а г d, Ind. Eng. Chem., Anal. Ел., 8, 368 (1936).
3 R. Gilchrist, J. Research NBS, 20, 745 (W38).
4 F. Mylius, Z. anorg. Chem., 70, 203 (1911).
6A. Нойес, В. Брэй. Качественный анализ редких элементов, ОНТИ Гл. ред. хим. лит., 1936, стр. 103.
