Макет страницы
телем равно по крайней мере 10:1. Отсюда можно полагать, что при применении соляной кислоты, содержащей 23; 37 и 48% HCl (по массе) в количестве немного меньшем, чем 0,5 мл на каждый миллилитр емкости трубки, при 300° С создается давление по крайней мере 136; 247 и 322 атм соответственно. Такое давление при 300° С обеспечивает твердая углекислота в количестве, соответствующем 0,14; 0,24 и 0,31 г CO2 в 1 мл свободного пространства, окружающего запаянную трубку. После введения CO2 быстро навинчивают колпачок и кожух погружают в воду для испытания на герметичность. Кожух несколько раз опрокидывают для равномерного размещения анализируемого материала в трубке, затем помещают в горизонтальном положении в печи и нагревают до нужной температуры. По окончании реакции кожух охлаждают до комнатной температуры и трубку вынимают.
При загрузке трубки сначала вводят анализируемый материал через открытый конец. При использовании соляной кислоты, особенно повышенной концентрации, трубку следует погрузить в лед. Окислитель вводят в последнюю очередь. Если применяют хлорат натрия, трубку следует охладить до такой степени, чтобы заморозить соляную кислоту и сохранить ее в таком состоянии до тех пор, пока трубка не будет запаяна. Для охлаждения трубки можно пользоваться твердой углекислотой или, лучше, массой, состоящей из твердой углекислоты и смеси одной части хлороформа и одной части четыреххлористого углерода.
Для запаивания сужают и оттягивают небольшую часть трубки, а затем оттянутый конец обрабатывают обычным путем. Можно также запла-вить отверстие узкой части трубки нагреванием на окислительном газовом пламени и затем нагреть трубку, чтобы под давлением газов изнутри трубки конец ее принял округленную форму. Таким путем получается более прочное запаивание, чем оттягиванием трубки, если в последнем случае ему не придают полусферическую форму. Во всех случаях необходимо следить за тем, чтобы не оставалось капиллярного отверстия, через которое в трубку может проникнуть газ, применяемый для уравновешивания давления. Этот газ может не выйти из трубки, если отверстие закупорится продуктами реакции, и, таким образом, в трубке создастся чрезмерно высокое давление, вследствие чего она может разорваться во время отрезания запаянного конца, когда наружное давление не будет уравновешивать давление внутри. Как бы трубка ни была запаяна, ее следует испытать на отсутствие в ней капиллярного отверстия, опрокинув тщательно вытертую трубку над кусочком лакмусовой бумаги.
По окончании разложения материала нижний конец трубки погружают в стакан с теплой водой. При этом пары, конденсируясь в верхней части трубки, вскоре смывают раствор с ее стенок. Прежде чем открыть трубку, целесообразно охладить ее охлаждающей смесью или твердой углекислотой для конденсации оставшегося хлора, а также для уменьшения давления азота, который находится в трубке, когда в качестве окислителя применяется азотная кислота. Предварительное охлаждение трубки служит также для предотвращения потерь летучих продуктов, которые могут образоваться в процессе разложения материала. По охлаждении отбивают конец трубки и опрокидывают ее в стакан, содержащий воду или какую-нибудь другую жидкость для разбавления концентрированного анализируемого раствора.
Необходимо следить за скоростью таяния массы в открытой трубке, содержащей избыток окислителя, особенно хлора, который был заморожен.
