Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0247
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Для отделения ртути от большинства элементов группы сероводорода часто применяется метод, основанный на нерастворимости сульфида ртути в кипящей разбавленной азотной кислоте (пл. 1,2—1,3 г/см3). Отделение это не удается, если сульфид ртути был осажден в растворе, содержащем медь, кадмий или цинк, или в присутствии соляной кислоты и хлоридов. В последнем случае надо принять меры к превращению двойного' соединения состава 2HgS • HgGl2 в сульфид ртути; кроме того, перед разделением надо отмыть осадок от соляной кислоты и хлоридов.

Для выполнения этого разделения сначала осаждают сульфид ртути из сернокислого или солянокислого раствора, в котором вся ртуть должна быть в двухвалентной форме, затем фильтруют, промывают осадок подкисленной сероводородной водой до полного удаления хлоридов, переносят его в фарфйровую чашку, прибавляют 50 мл разбавленной азотной кислоты (пл. 1,2—1,3 г/см3), покрывают часовым стеклом и слабо кипятят около 30 мин. Затем приливают 100 мл воды, фильтруют и промывают остаток горячей разбавленной (5 : 100) азотной кислотой. Кроме сульфида ртути и серы, остаток содержит также й сульфат свинца, если свинец присутствовал в значительном количестве. Для отделения свинца этот остаток растворяют при слабом нагревании в царской водке в покрытом часовым стеклом сосуде, разбавляют водой, фильтруют и промывают остаток, содержащий большую часть сульфата, свинца. Перешедший в раствор двинец отделяют от ртути осаждением сульфидов и нагреванием осадка со смесью едкого кали и сульфида калия, как было описано выше.

Серебро можно отделить от ртути (II) осаждением его соляной кислотой (стр. 236), декантацией раствора через фильтр, нагреванием осадка хлорида серебра с небольшим количеством разбавленной (1 : 2) азотной кислоты и втрричным осаждением серебра добавлением воды и нескольких капель соляной кислоты. Ртуть затем определяют в соединенных ■фильтратах.

Восстановление ртути (II) фосфористой кислотой в солянокислом растворе, как указано на стр. 251, является хорошим способом отделения ртути от, кадмия, меди, цинка и, с некоторыми видоизменениями, от висмута, сурьмы, селена и теллура. Отделение это не является совершенным вследствие некоторой растворимости хлорида ртути (I). При отделении висмута для предупреждения гидролиза необходимо прибавление достаточного количества соляной кислоты. Для предупреждения гидролиза соединений сурьмы рекомендуется прибавить 3—5 г винной кислоты. В присутствии же селена и теллура лучше всего осадить все сульфиды, растворить их при слабом нагревании в царской водке, затем прибавить хлорную воду, разбавить до 1000 мл и добавить фосфористую кислоту; после этого следует дать постоять по меньшей мере 24 ч и отфильтровать хлорид ртути (I).

Галлий не осаждается вместе со ртутью при обработке сероводородом, ■если эта обработка вначале проводится в достаточно кислом растворе и заканчивается постепенным разбавлением водой.

Ртуть от таллия лучше всего отделять осаждением последнего иоди-дом калия, добавляемым в избытке, как описано в гл. «Таллий» (стр. 541). Таллий^ частично увлекается ртутью при обработке солей обоих элементов сероводородом в кислом растворе.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 197 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: