Макет страницы
(8—8,5 г или 6,5 мл для приготовления 1 л 0,1 н. раствора NaOH)1 переносят в парафинированную склянку 1 и быстро разбавляют свежепроки-пяченной дистиллированной водой. Склянка должна быть снабжена пробкой с двумя отверстиями, через одно из которых проходит стеклянная сифонная трубка с краном, а через другое —,предохранительная трубка с натронной известью или натронным асбестом.
Для приготовления раствора едкого натра, свободного от карбоната, предлагают 2 получать сначала амальгаму натрия следующим образом. Перегнанную ртуть наливают толстым слоем в коническую делительную воронку и вводят в ртуть катод из платиновой проволочки, вставленной в предохранительную стеклянную трубку. На ртуть наливают концентрированный раствор перекристаллизованного хлорида натрия, а в втот раствор погружают платиновый анод. Проводят электролиз при напряжении 4—6 в и время от времени осторожно встряхивают воронку, чтобы разбить кристаллы амальгамы, образующейся на поверхности ртути. Одновременно кипятят 1 л (или больше) дистиллированной воды, пока не будет удалена вся CO2, и затем, когда кипение еще продолжается, закрывают колбу пробкой с тремя отверстиями, через которые проходят сифон и предохранительная трубка с натронной известью, а третье, закрытое пробкой, предназначается для делительной воронки. Затем после охлаждения воды в отверстие пробки вводят трубку делительной воронки и выливают амальгаму в воду. Реакции дают идти, пока переведенная сифоном в бюретку и оттитрованная порция раствора не покажет, что образовалось достаточное количество щелочи. Тогда спускают сифоном приблизительно требуемое количество раствора в определенный объем прокипяченной и защищенной от СО г воды, тщательно перемешивают и устанавливают титр полученного раствора.
Титр растворов щелочей, предназначенных для титрования с такими индикаторами, как фенолфталеин, лучше всего устанавливать по органическим кислотам, а растворов, которые предполагают применять для титрования в присутствии CO2, — по растворам кислот, установленным в свою очередь по карбонату натрия, или по соляной кислоте с постоянной температурой кипения. Для установки титра растворов щелочей, не содержащих карбонатов, могут быть применены различные органические, кислоты. В этих случаях можно посоветовать применять гидрофталат калия или бензойную кислоту. Из них следует предпочесть гидрофталат калия вследствие его большей растворимости в воде и более высокого молекулярного веса s.
Установка титра по гидрофталату калия. Исследования показали, что в условиях, существующих в большинстве химических лабораторий, стандартные водные растворы гидрофталата калия не изменяют своей концентрации *. Однако приготовление таких растворов в больших объемах мало оправдывается, потому что операции взвешивания небольшой навески гидрофталата, растворения ее в воде и немедленного титрования полученного раствора устанавливаемым раствором щелочи сравнительно просты.
1 Склянку сначала тщательно моют и затем сушат. После этого ее слегка нагревают и вливают в нее такое количество расплавленного парафина, чтобы он мог образовать толстый слой на стенках склянки. Затем вращают осторожно склянку, пока не получится ровный толстый слой на ее стенках и парафин не будет близок к затвердеванию. Тогда ставят склянку прямо, так что на дне образуется очень толстый слой парафина. О применении каучуковых лаков для защиты стеклянных склянок см. В. A. S о u 1 е, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 1, 109 (1929).
2 W. М. С 1 а г к, см. сиоску 1 на стр. 198.
8 Н. В. К е 11 о g и А. М. Kellog find. Eng. Chem., Anal. Ed., 6, 25 (1934)] рекомендуют в качестве основного вещества для установки титра растворов щелочей — пирослизевую кислоту C4H3OCOOH.
«I, I, Hoffman, J, Research NBS1 15, 583 (1935),
