Макет страницы
угольной кислоты. Карбонат натрия можно приготовить из очищенного бикарбоната или из оксалата натрия. Первое представляет меньше затруднений.
Установка по карбонату натрия, полученному из бикарбоната. Растворяют 35 г чистого бикарбоната натрия в 350 мл воды, фильтруют и выпаривают фильтрат в платиновой или фарфоровой чашке при температуре не выше 40° С, пока не появятся кристаллы соли. Охлаждают раствор, защитив его от пыли, и оставляют стоять, пока не выделится около трех четвертей всей растворенной соли. Декантируют прозрачную жидкость, промывают кристаллы один раз холодной водой и высушивают, насколько возможно, отжимая их между листами фильтровальной бумаги. Наконец сушат при 120° С, охлаждают и сохраняют в банке с притертой пробкой.
Для установки титра 0,1 н. раствора кислоты помещают около 0,25 г очищенного бикарбоната натрия в платиновый тигель, вставляют тигель в песочную баню так, чтобы песок снаружи и бикарбонат натрия внутри тигля были на одном уровне, и нагревают, пока температура внутри тигля не достигнет 260—265° С. Тигель выдерживают при этой температуре 30 мин, перемешивая время от времени и не давая температуре подняться выше 270° С, чтобы не произошло разложения карбоната натрия 1. Помещают тигель вместе с его содержимым в стаканчик для взвешивания, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и повторяют нагревание, пока не будет достигнута постоянная масса 2. Получение спекшейся или сплавленной массы указывает на частичное разложение карбоната, и тогда этот карбонат натрия надо отбросить, потому что нейтрализация его потребует повышенного количества кислоты на единицу массы и в результате получится пониженный титр этой кислоты. В обычных работах можно брать большее количество бикарбоната (около 8 г), прокаленный карбонат охлаждать прямо в эксикаторе, потом переносить в стакан для взвешивания и для анализа отвешивать отдельные порции, отбирая их из этого стакана3.
Отвешенный карбонат натрия растворяют в 100 мл воды, прибавляют 3 капли 0,02%-ного раствора метилового оранжевого и титруют до первого неисчезающего красноватого оттенка, который легко можно заметить, сравнивая его со «свидетелем» *. Если в качестве индикатора
1 W. С. Ferguson, J. Soc. Chem. Ind. London, 24, 781 (1905). См. также G. F. S m i t h, V. R. H а г d у [J. Chem. Educ, 10, 507 (1933)] и G. F. Smith, G. F. С г о a d [Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 9, 141 (1937)], которые рекомендуют проводить разложение при 290 —300° С и давлении 1—4 мм рт. ст.
* Приготовленный таким способом препарат может содержать до 0,05% влаги. Если это имеет значение, его надо прокалить в токе чистой двуокиси углерода до начала плавления соли и затем охладить при постепенной замене двуокиси углерода воздухом [Т. W. Richards, С. R. Hoover, J. Am. Chem. Soc, 37, 99 (1915)].
* I. М. К о 1 t h о f f [J. Am. Chem. Soc, 48, 1448 (1926J] утверждает, что результаты, полученные таким образом, могут давать ошибку приблизительно в 0,1% вследствие поглощения влаги при открывании стаканчика, когда берут навески.
* Конечная точка титрования не является истинной точкой эквивалентности, потому что растворенная в воде двуокись углерода окрашивает метиловый оранжевый до оттенка, который углубляется присутствием соли, образовавшейся во время титрования. Это не имеет значения в обычных работах. В работах высокой точности перед концом титрования нужно удалить CO2, а конечный оттенок сравнить с оттенком раствора, имеющего тот же самый объем и те же концентрации индикатора и соли, и вычесть количество кислоты, требуемое для доведения этого последнего раствора до того же конечного оттенка.
