Макет страницы
надобности. Только после того как уголь полностью сгорит, можно закрыть тигель и увеличить пламя до максимума, но никогда не следует помещать тигель так низко, чтобы он касался внутреннего темного конуса пламени горелки Бунзена. Если это произойдет, тигель испортится вследствие образования карбида платины. В пламени горелки Мекера тигель не должен касаться зеленой зоны, находящейся непосредственно над отверстием горелки 1. При работе с фарфоровыми тиглями приемы в общем остаются теми же, что и при работе с платиновыми.
С тиглями типа Гуча, как платиновыми, так и фарфоровыми, работа идет значительно быстрее. Высушивание может быть сделано, как и при использовании обыкновенного тигля, или же каким-либо другим удобным способом, не сопряженным с риском потери, но при этом даже по окончании высушивания нагревание для прокаливания осадка должно быть постепенным. При работе с этими тиглями, в особенности при прокаливании восстанавливающихся веществ, следует избегать проникновения в тигель газов пламени через отверстия в дне тигля. До некоторой степени это достигается надеванием колпачка на дно тигля, но лучше помещать тигель внутри радиатора (стр. 47), а самое лучшее — прокаливать его в муфеле. В общем фильтрующие тигли не так удобны для прокаливания при высоких температурах на горелках, как тигли обычного типа, потому что колпачок понижает температуру у дна тигля.
Платиновые тигли значительно лучше для прокаливания при высоких температурах на пламени, чем фарфоровые, потому что в них можно получить более высокую температуру. При нагревании в муфеле это преимущество исчезает, и поэтому прокаливание при высоких температурах фарфоровых и кварцевых тиглей следует проводить в муфеле.
Нужно всегда иметь в виду, что при нагревании платины выше 1000° С может произойти постепенная потеря ее массы. Потеря эта возрастает с повышением температуры и происходит в результате испарения металла, в частности иридия, входящего в состав'сплава, применяемого для изготовления тиглей. Содержание иридия различно в разных изделиях, а потому каждый аналитик должен сам определить потерю в массе своих тиглей при прокаливании. При необходимости длительного прокаливания на пламени паяльной горелки веществ, масса которых должна быть определена, скорость уменьшения массы самого тигля должна быть заранее определена, чтобы можно было ввести поправку 2. Если это не было сделано, то следует определить массу тигля после осторожного удаления из него прокаленного осадка.
При прокаливании на пламени горелки должно быть принято во внимание еще то обстоятельство, что когда пламя окружает тигель полностью, атмосфера внутри тигля представляет собой не воздух, но обычно
1 J. D. М. S m i t h [Trans. J. Soc. Chem. Ind., 44, 539 (1925)] советует применять особое приспособление — зубчатую крышку, которая целиком входит внутрь тигля; край крышки имеет зубцы, вследствие чего крышка позволяет свободно выходить выделяющимся парам, но предупреждает всползание осадка, а также потери от разбрызгивания или растрескивания. Тигель лучше всего применять низкий и широкий, а «рышку — из прозрачного кварца. Для прокаливания гигроскопичных осадков можно изготовить вторую крышку, плотно прилегающую снаружи; ее надевают в конце прокаливания, с нею тигель охлаждают и взвешивают.
2 Доказательства этого см. н статье W. F. Hillebrand, J. Am. Chem. Soc, 24, 373 (1902).
