Макет страницы
и остался в растворе при осаждении фосфора, и что в осадке может также оказаться уран, если он присутствовал в исследуемом материале вместе с ванадием.
Анализ осадка от едкого натра. Осадок от едкого натра обрабатывают так, чтобы получить 100 мл сернокислого раствора, содержащего 4 мл-свободной серной кислоты. Осаждают сероводородом, фильтруют и осадок промывают (стр. 85). Фильтрат сохраняют.
Осадок обычно состоит из сульфида платины и серы, появившихся в результате проведения сплавления в платиновом тигле и восстановления железа (III) сероводородом. Исследование осадка на содержание в нем титана, ниобия или тантала, которые могли осесть вследствие гидролиза, выполнить нетрудно, и это следует сделать, если вид осадка вызывает сомнение.
Элементы сероводородной группы здесь не рассматриваются, так как предполагается, что все они были удалены раньше.
Железо. К сохраненному фильтрату прибавляют винную кислоту (свободную от железа) в количестве, достаточном для того, чтобы удержать все основания в растворе (четырехкратное количество от массы основных окислов), затем аммиак,.добавляя избыток его в 5 мл, и в течение 10 мин пропускают сероводород. Осадку дают осесть, поставив стакан на край паровой бани, после, чего его отфильтровывают и промывают холодной водой, содержащей хлорид аммония, бесцветный сульфид аммония и немного тартрата аммония, не давая жидкости стекать полностью с осадка, чтобы не окислилось железо. Фильтрат, который при стоянии в течение нескольких часов не должен выделять нового осадка сульфидов, сохраняют. Обработку осадка сульфидов и определение железа продолжают, как описано на стр. 115.
В обычном случае осадок содержит все железо в вйде^ сульфида и очень мало других веществ. Если осаждение сделано правильно, то осадок будет содержать также весь цинк и кобальт, практически весь никель и большее или меньшее количество марганца, увлеченного в осадок при осаждении аммиаком.
Титан. Фильтрат от сульфидов подкисляют соляной кислотой в стакане емкостью 400 мл, выпаривают до небольшого объема, накрывают стакан стеклом и разрушают аммонийные соли нагреванием с царской водкой. Затем разрушают всю винную кислоту и другие органические вещества, для чего прибавляют серную кислоту (если после разложения сульфата аммония ее не осталось от 5 до 10 мл), нагревают до выделения паров серной кислоты и осторожно приливают азотную кислоту (лучше дымящую), вводя ее время от времени маленькими порциями через носик ^стакана. Если органическое вещество устойчиво, последние следы его могут быть разрушены осторожным прибавлением нескольких капель концентрированного раствора перманганата. Наконец выпариванием удаляют всю азотную кислоту. Охлаждают, разбавляют до определенного ' объема в мерной колбе емкостью 50 мл или больше, соответственно количеству присутствующего титана, и определяют его колориметрически (стр. 655).'Раствор сохраняют. '
Цирконий. Раствор от предыдущего определения выпаривают. до 50 мл, охлаждают, прибавляют 1—2 мл перекиси водорода (30%-ной), доводят кощентранию серной кислоты до 10% (по объему), прибавляют 1 мл сиропообразной фосфорной кислоты, оставляют раствор стоять.
