Макет страницы
может быть извлечено органическое вещество, которое будет препятствовать полному осаждению аммиаком и некоторыми другими осадителями. Особенно это относимая к осаждению гидроокиси алюминия (стр. 124).
Обработка фильтрата. Фильтрат, полученный после осаждения по п. «а», может быть сразу применен для определения кальция и магния. Фильтрат, полученный после обработки по п. «б», может содержать некоторые металлы, которые должны быть предварительно выделены. Для этого нужно сначала разрушить тартраты. Раствор выпаривают в большой платиновой чашке с 10—12 мл серной кислоты и осторожно нагревают до тех пор, пока не начнется ясное обугливание. Слегка охлаждают, покрывают часовым стеклом и осторожно приливают 5 мл азотной кислоты (лучше дымящей); когда бурная реакция прекратится, постепенно нагревают до тех пор, пока органические вещества полностью не окислятся; обработку азотной кислотой, если нужно, повторяют х. Чашку охлаждают, растворяют остаток в воде и прибавляют раствор аммиака, чтобы осадить алюминий, титан, цирконий, бериллий, ниобий, тантал и уран, а также фосфор и ванадий, если количество этих двух элементов не превышает того, которое может соединиться с основаниями в виде фосфатов и ванадатов. В присутствии алюминия избытка аммиака надо избегать. Если фосфор и ванадий присутствуют в количестве большем, чем то, какое может быть, связано алюминием, титаном и др., то в осадке можно ожидать присутствия щелочноземельных металлов. После растворения осадка 2 в горячей разбавленной (1 : 1) соляной кислоте дальнейшее разделение идет обычным путем.
Фильтрат, содержащий тартрат аммония, можно также выпаривать досуха в большой платиновой чашке без прибавления серной кислоты. В этом случае остаток обугливают и сплавляют с карбонатом натрия и небольшим количеством селитры. Плав выщелачивают водой и раствор фильтруют. Титан и цирконий остаются на фильтре, а хром и ванадий вместе с алюминием и фосфором переходят в фильтрат в виде хромата и ванадата. О дальнейшем отделении последних двух элементов от хрома и ванадия при анализе горных пород см. стр. 978.
РАЗДЕЛЕНИЕ ЭЛЕМЕНТОВ В ОСАДКЕ ОТ СЕРОВОДОРОДА, ПОЛУЧЕННОМ В СИЛЬНОКИСЛОМ РАСТВОРЕ
Разделение элементов сероводородной группы в осадке при анализе горных пород проводится редко, потому что в пробе массой 1 г, взятой для анализа, редко присутствуют определимые количества каких-либо членов этой группы. Но при анализе минералов или руд и металлургических продуктов дело обстоит иначе — здесь можно ожидать наиболее сложных смесей. Мы приводим дальше описание разделений тех смесей, которые могут встретиться в анализе, когда не имеется в виду выделение только одной какой-либо составной части. Термин «осадок элементов серо-
1 Винную кислоту можно разрушить нагреванием приблизительно при 60° С с концентрированной серной кислотой, прибавлением небольших порций персульфата калия и окончательным нагреванием до появления паров серной кислоты. Полного разложения 1 г винной кислоты в 10 мл серной кислоты можно легко достичь добавлением 10 а персульфата. Персульфат калия вызывает меньшее вспенивание жидкости, чем персульфат аммония.
2 Иногда бывает трудно удалить весь осадок из пор фильтра. В сомнительных случаях бумагу фильтра лучше сжечь и полученный остаток исследовать.
