Макет страницы
ной водой и высушивают при 60—80 °С. Для получения более чистого продукта рекомендуется перед высушиванием осадок прогреть в концентрированной азотной кислоте, разбавить раствор в два раза водой, отфильтровать и высушить. При 120 0C осадок постепенно теряет воду и переходит в оксид Bi2Os, который имеет красно-коричневую окраску (нестехиометричен).
Хлорид висмута (III)
Измельченный висмут массой 5—6 г помещают в первое колено четырехколенной трубки (рис. 9) и, вытеснив воздух хлором, металл нагревают в токе хлора при температуре 450—500 °С:
2Bi + 3Cl2 = 2BiCl3
Образующийся хлорид возгоняется и конденсируется во втором, колене трубки. Для очистки его перегоняют в слабом токе хлора в третье колено, хлор вытесняют оксидом углерода (IV), a BiCl3 запаивают. Хлорид висмута (III)—бесцветное кристаллическое вещество, на воздухе устойчив.
Оксохлорид висмута
Берут 3 г оксида висмута (III) и растворяют при нагревании в 100—150 мл хлороводородной кислоты. Раствор, если нужно, фильтруют и к фильтрату добавляют горячей воды, затем кипятят до появления взвеси:
BiCl3+ H2O = BiOCl+2HCl
Для укрупнения кристалликов соли раствор можно выдержать несколько часов, затем осадок отфильтровать, промыть этанолом и высушить при 50—60 °С.
Бромид висмута (III)
Висмут массой 5—6 г помещают в первое колено четырехколенной трубки (рис. 14) и нагревают его до 400—450 °С в токе брома, полученного пропусканием сухого оксида углерода (IV) через реторту, в которую налито 6—7, мл брома:
2Bi + 3Br2 = 2BiBr3
Бромид висмута (III) перегоняется в другое колено трубки, где он конденсируется в виде желтоватой кристаллической массы. Для очистки бромида висмута (III) всю трубку прогревают для удаления следов брома (до 200—250 0C), а затем после некоторого охлаждения нагревают колено с бромидом до 300—350 °С, пропуская слабый ток оксида углерода (IV). Продукт собирается в следующем колене трубки, где его и запаивают.
Бромид, полученный таким способом, может содержать незначительное количество оксобромида. Для образования чистого продукта бромид'висмута (III) нужно возгонять в вакууме при температуре около 350 °С.
