Макет страницы
Для получения чистого кремния, используемого в полупроводниковой промышленности, хлорид кремния (IV) перегоняют, используя кварцевые ректификационные колонки. Вместо тарелок их часто заполняют большим количеством мелких колечек, сделанных из тонких кварцевых нитей.
Бромид кремния
Кремний помещают в первое колено четырехколенной трубки и бромируют при 600 0C (рис. 14), как описано при получении бромидов. Бромид кремния собирается в виде прозрачной желтоватой жидкости. Для очистки его возгоняют в токе азота или водорода. Бромид легко подвергается гидролизу. Поэтому для хранения его оставляют в третьем колене трубки, которую запаивают.
Гексафторокремниевая кислота
Гидролиз тетрафторида кремния. В колбу для перегонки, снабженную капельной воронкой, помещают 20 г смеси растертого кварцевого песка и фторида кальция, взятых в равных количествах, приливают 35 мл концентрированной серной кислоты и нагревают (тяга!). Газоотводную трубку колбы опускают в стакан с дистиллированной водой (50 мл). Выделяющийся тетрафторид кремния, попадая в воду, гидролизуется:
3SiF4+ 3H2O = 2H2SiF6+ H2SiO3
Чтобы кремниевая кислота не закупорила выходное отверстие газоотводной трубки, тетрафторид пропускают в воду через ртутный затвор, т. е. конец газоотводной трубки опускают в небольшой стаканчик со ртутью, помещенный в стакан с водой. После прекращения выделения газа раствор гексафторокрем-ниевой кислоты отфильтровывают от кремниевой кислоты. Осадок отжимают на фильтре пестиком и промывают водой. Раствор гексафторокремниевой кислоты (H2SiF6) хранят в парафиновой или железной посуде.
Взаимодействие плавиковой кислоты с оксидом кремния (IV). В железную чашку наливают 70—90%-ный раствор плавиковой кислоты и добавляют небольшими порциями мелкорастертый кварц до прекращения его растворения. Если раствор сильно нагреется, чашку нужно охладить льдом. После окончания реакции раствор декантируют на фильтр и фильтрат собирают в железный или парафинированный сосуд.
При охлаждении концентрированного раствора гексафторокремниевой кислоты выделяется дигидрат в виде бесцветных кристаллов. В безводном состоянии кислота неизвестна. Водные растворы кислоты можно длительное время хранить и в стеклянной посуде. Соли гексафторокремниевой кислоты получаются путем ее нейтрализации соответствующими карбонатами или гидроксидами. Соли на воздухе устойчивы.
