Портал аналитической химии

При проведении фотометрической реакции, необходимой для повышения чувствительности, определяемый компонент переводят в соединение, обладающее значительным поглощением. Чаще всего определяемое вещество связывают в комплексное соединение с различными органическими реагентами. Кроме того, могут быть использованы реакции окисления — восстановления, диазосочетания и другие.

Условия проведения этих реакций должны быть детально изучены, чтобы обеспечить воспроизводимость и надежность результатов спектрофотометрического анализа.

При выборе реагента следует учитывать прежде всего его селективность и чувствительность определения, которая может быть при этом достигнута. Селективность реагента в фотометрическом методе определяется в первую очередь возможностью найти область спектра, в которой поглощает только одно испытуемое комплексное соединение. Кроме того, следует стремиться подобрать специфические условия проведения реакции, в которых комплексное соединение может образовать только определяемый компонент.

Если реакция комплексообразования иона металла Ме^п+ с органическим реагентом HR, обладающим кислотно-основными свойствами, протекает по уравнению:'

Meⁿ⁺ + HR —> MeR  + Н+

то оптимальные условия образования комплексного соединения будут зависеть не только от избытка реагента, но и от рН раствора, особенно, если реагент является слабой кислотой. Однако в результате изменения кислотности раствора может изменяться поглощение самого реагента, а также состояние определяемого иона в растворе.

Когда комплексное соединение отличается малой прочностью, для сдвига равновесия в сторону более полного образования комплексного соединения применяют достаточный избыток реагента, а также используют органические растворители (спирт, ацетон) или (если это возможно) экстракцию органическим растворителем, не смешивающимся с водой (экстракционно-фотометрический метод). При этом следует учитывать также поглощение реагента, перешедшего в органическую фазу.

Следовательно, использованию фотометрической реакции для количественного определения вещества должно предшествовать:

а) изучение состояния определяемого компонента;

б) изучение реагента;

в) изучение условий образования комплексного соединения.