Портал аналитической химии

Реактивы

ЭДТА, 0,1 М раствор.

Тирон (салициловая кислота, сульфосалициловая кислота или хромазурол S).

Пероксодисульфат.

Гликокол, твердый.

Ход определения. Анализируемый раствор должен содержать от 20 до 70 мг железа и в не слишком большом избытке соляную кислоту. Следует опасаться того, что часть железа находится в двухвалентном состоянии, поэтому к раствору прибавляют несколько кристалликов пероксодисульфата и недолго кипятят. Затем вносят в небольшом избытке гликокол, достаточно 0,2—0,5 г на каждые 100 мл раствора (рН = 2—3), около 2 мл раствора тирона и титруют теплый (40° С) раствор до исчезновения синей окраски. Точка эквивалентности фиксируется в момент исчезновения последних следов зеленого оттенка, когда раствор становится чисто желтым.

Замечания. При применении очень разбавленного раствора ЭДТА переход окраски в точке эквивалентности размытый, в особенности в очень холодных растворах. Если пользуются ацетатным буферным раствором, концентрация ацетат-ионов должна быть небольшой, так как в противном случае Fe связывается в ацетатный комплекс и точка эквивалентности распознается еще хуже.

Можно в качестве индикатора применить также роданид-ион [47(4)], 53(18)]. Если в качестве индикатора используют салициловую кислоту, то ее прибавляют в количестве около 0,2 г в виде твердой соли на каждые 100 мл анализируемого раствора и определение проводят при рН = 4.

Если в качестве индикатора используют хромазурол S [55 (29)], то титруют теплый раствор при рН = 3. В точке эквивалентности зелено-синяя окраска раствора переходит в оранжевую.