Портал аналитической химии

Ласснер и Шарф [61(168)] также рекомендуют обратное титрование раствором соли меди с ПАН при рН = 5—5,2 в горячем (70—80° С) растворе. При изучении мешающих элементов авторы сделали наблюдение, что Nb в присутствии перекиси водорода образует с ЭДТА довольно устойчивый пероксокомплекс, который делает невозможным определение титана [60(3)]. При работе с ДЦТА эти явления не обнаруживаются, и поэтому предпочитают пользоваться ею, так как в этом случае можно определять титан даже в присутствии ниобия и тантала. При применении ДЦТА, в противоположность применению ЭДТА, в ходе обратного титрования присутствующий в растворе молибден (см. дальше) легко вытесняется медью из комплекса с ДЦТА, поэтому с этим комплексо-ном можно проводить определение титана также в присутствии Мо и W. В более поздней работе Ласснер и Шарф [62(50)] рекомендуют флуоресцентную индикацию точки эквивалентности, так как при этом желтый цвет раствора почти не мешает, и предлагают в качестве индикаторов метилкальцеин и метилкальцеин синий.

Описано потенциометрическое обратное титрование ЭДТА раствором FeIII (Джуффрэ и Капици [60(135)]). Титрование проводят при рН = 1,6—1,9. Установление точного значения рН раствора является важным, так как рН сильно влияет на форму кривой титрования, высоту скачка и положение точки эквивалентности. В процессе титрования следует все время контролировать и, если необходимо, корректировать рН. Преимущество метода состоит в возможности титрования титана в присутствии Al. Те же авторы [62(80)] описывают фотометрическое определение Ti в присутствии Al; избыток ЭДТА обратно титруют раствором соли железа (III) с сульфосалициловой кислотой при рН = 1,5 и длине волны 510 нм.

Следует заметить, что пероксотитанат настолько устойчив в щелочной среде, что можно вводить в раствор перекись водорода для маскирования Ti при титровании других металлов с эриохромом черным Т в качестве индикатора [57(3)]. О маскировании Ti в присутствии ЭДТА осаждением фосфат-ионами упоминалось выше [54(42)].

Титрование Ti находит практическое применение при анализе различных веществ, однако обычно требуется предварительное его выделение с помощью экстракции или ионного обмена. При определении Ti и Fe в шлаке, ферротитане, ильмените предварительно проводят экстракцию купферроном [61 (82)]. Сплавы магнитных металлов подвергают ионообменному разделению [59(9)]. Определение титана с помощью фотометрического титрования находит применение в анализе сырья, полупродуктов и готовой продукции в известковой и цементной промышленности [60(136), 61(42)]; кроме того, титан определяют в твердых металлах [61 (168)], сплавах [63(62), 63(63)] и без предварительного отделения потенциометрически [60(135)] или фотометрически [62(80)] в присутствии А] — в алюминиево-титановых катализаторах

Список литературы

Краткие обозначения