Портал аналитической химии

Реактивы

ЭДТА, 0,1 М раствор.

Хлорид железа (III), 0,1 М раствор (устанавливается одни по другому). Салициловая кислота, кристаллическая. Аммиак, приблизительно 1 М раствор. Уксусная кислота, 1 М раствор.

Ход определения. К кислому анализируемому раствору, содержащему приблизительно 100 мг Zr в 100 мл, приливают в небольшом избытке раствор ЭДТА и смесь нагревают до кипения. Затем прибавляют по каплям аммиак, пока рН раствора не достигнет значения 6—7, и кипятят в течение 2 мин. По охлаждении приливают 3 мл уксусной кислоты и еще раз 2 мл аммиака. После такой операции рН раствора соответствует значению 5. Наконец, прибавляют 0,2 г кристаллического индикатора и титруют раствором FeCl3 до появления слабой красной окраски.

Замечания. Как обычно, в случае использования реакции между производным фенола и железом для индикации точки эквивалентности следует пользоваться не слишком разбавленными растворами. Титрование можно проводить еще 0,02 М титрованным раствором. Реакция образования комплекса циркония с ЭДТА протекает медленно. Поэтому раствор вначале сразу нагревают и только потом нейтрализуют, так как иначе может выпасть в осадок гидроокись циркония, которая потом лишь с трудом снова растворяется.

Список литературы

Краткие обозначения