Портал аналитической химии

А. Определение в отсутствие меди, кобальта, никеля Реактивы

ЭДТА, 0,01 М раствор. Эриохром черный Т. Буферный раствор, рН = 10.

Ход определения. В 100 мл анализируемого раствора должна содержаться не более 25 мг Zn (или 50 мг Cd). Кислые растворы

сначала нейтрализуют едким натром в некоторых случаях после предвари! тельного отделения трехвалентных металлов с помощью ацетат-ионов. За1 тем к каждым 100 мл раствора прибавляют 2 мл буферного раствора, инди] катор и титруют до перехода красной окраски в синюю. С последней каплей раствора титранта исчезает красноватый оттенок окраски.

Замечания. Кривые титрования цинка, полученные комбинированиеи кривых, изображенных на рис. 9 и 25 представлены на рис. 42. Из рис. 41 видно, что определение цинка можна выполнять в интервале рН от 7 до 101 и при этом получается настолько резкий переход окраски, что можно прщ менить даже 0,001 М раствор ЭДТА Растворы не должны быть холодными (от 30 до 40° С); рН раствора не следует понижать меньше 7, так как иначе не связанный с металлом эриохром черный Т начинает переходить в свою красную форму H2F". При рН>10 скачок pZn (рис. 42) быстро уменьшается. В действительности положение не настолько неблагоприятное, как этого можно было бы ожидать в соответствии с рисунком, так как в присутствии большого содержания аммиака получается резкий переход окраски. Причиной этого является образование смешанного комплекса с красителем ZnF(NH3)x.

Так как константы устойчивости комплекса кадмия с эриохромом черным Т никогда не определялись, мы не можем вычертить кривую титрования кадмия, аналогичную кривым, представленным, на рис. 42. Однако известно, что кадмий можно титровать в интервале рН от 7 до 10.