Портал аналитической химии

Комплексонометрическое определение РuIII (без определения константы устойчивости) впервые провел Мильнер [56(75)] при рН = 2,5 (рН контролируют в процессе всего титрования, и если требуется, регулируют его, применяя обратное титрование избытка ЭДТА раствором соли тория).

Для индикации точки эквивалентности используют смешанный индикатор — ализарин S и метиленовую синюю. Раствор РuIII готовят растворением металлического плутония в соляной кислоте. Исключительно резкую точку эквивалентности получают при работе со свежими сильно разбавленными растворами.

Напротив, состарившиеся растворы дают нечеткое изменение окраски; с раствором трехнедельной давности получается совершенно непригодный цветовой эффект. Прибавление метиленовой синей не является безусловно необходимым, но полезно для того, чтобы всегда получался одинаковый переход зеленой окраски в пурпуровую, так как из-за синей окраски раствора РuIII конечная окраска в точке эквивалентности, получаемая с одним только ализарином, изменяется в зависимости от содержания плутония.

Палей [60(58)] титрует PuIV с арсеназо в сильнокислой среде (в 0,1—0,2 М растворе НCl или HNO3). Определение селективно, и примеси La, UO22+, Pb, СrIII и Ni не мешают. Даже FeIII не мешает, если его содержание составляет менее 4% от содержания Рu.

Определение Pu с CuY — ПАН или ксиленоловым оранжевым в качестве индикатора описывают Браун и др. [63(6)]. Согласно авторам, можно поступать следующим образом. Сначала проводят обратное титрование избытка ЭДТА раствором меди с ПАН, далее прибавляют фторид-ионы и выделившееся эквивалентное по отношению к плутонию количество ЭДТА снова титруют раствором меди.

Содержание Pu в топливе для реактора Боаз с сотр. [62(65)] определяют комплексонометрическим титрованием, причем избыток ЭДТА они обратно титруют фотометрически раствором цинка с дитизоном.

Список литературы

Краткие обозначения