Портал аналитической химии

Гедридж [60 (83)] считает непригодным проведение обратного титрования раствором цинка с ксиленоловым оранжевым при рН = 5,3, так как всегда получаются заниженные результаты . Возможной причиной этого считают образование перекиси водорода при относительно высоком значении рН. Поэтому следует проводить обратное титрование при более низком рН, но уже без ксиленолового оранжевого. В качестве индикатора при этом применяют ализаринкомплексон, и точку эквивалентности фиксируют фотометрически. Эндо и Томори [62(125)] ничего не сообщают о получении заниженных результатов, когда титрование проводят раствором соли свинца с ксиленоловым оранжевым в растворе, содержащем уротропин. Обратное титрование раствором меди с ПАН при рН = 4,5 описали Кавачата и др. [62 (41)].

Бусев и Чжань Фань [59(61)] кратко упоминают о возможности прямого титрования Mov при рН = 1,8 фотометрическим методом (при длине волны 387 нм).

Особенно обстоятельно изучением хелатометрического определения молибдена занимались Ласснер и Шарф [59 (3), 61 (138), 61(139)]. Приводимые ниже методики основаны на работах этих авторов.

Молибден (VI) мешает определению других металлов, если титрование проводят в слабокислом растворе. Вследствие частично происходящего хелатообразования с ЭДТА получается размытый переход окраски индикатора и в некоторых случаях перерасход титранта. Некоторые индикаторы полностью блокируются молибденом.

Ацетилацетон, одно из возможных маскирующих средств в кислой среде, маскирует, однако, и большое число других металлов [60 (30)]. При рН = 10 молибден (VI) не мешает определениям, так как он присутствует в форме аниона, который не реагирует с ЭДТА, но следует иметь в виду возможность образования труднорастворимой соли металла. В этих случаях метод обратного) титрования устраняет затруднения.

В аналитической практике определение Мо находит применение! в анализе сплавов [63 (43)], в особенности твердых металлов [59 (3), 61 (138)], ферромолибдена [62 (41), 62 (125), 63 (43)] и трехокиси молибдена [62 (41), 62 (125)].