Портал аналитической химии

Реактивы

ЭДТА, 0,01 М раствор. Мурексид.

Аммиак, приблизительно 1 М раствор.

Ход определения. Кислый анализируемый раствор, содержащий не более 25 мг Со в каждых 100 мл, нейтрализуют раствором аммиака до рН = 6. Затем прибавляют индикатор, который еще в кислом растворе окрашивается в оранжево-желтый цвет.

Образовавшийся комплекс кобальта с мурексидом (по-видимому, CoH4F+) является кислотно-основным индикатором при последующей нейтрализации раствора, причем раствор аммиака вносят по каплям До тех пор, пока не произойдет перехода окраски в желтую (—>CoH2F_). После этого титруют раствором ЭДТА до резкого изменения желтой окраски в фиолетовую. Так как раствор обладает незначительной буферной емкостью, то значение рН вследствие образования свободных ионов водорода при комплексообра-зовании может настолько понизиться, что желтый комплекс кобальта с индикатором снова переходит в оранжевый комплекс. В этом случае прибавляют еще одну каплю аммиака, после чего опять возвращается желтая окраска, и продолжают титрование.

Замечания. Соотношение констант устойчивости амминокомп-лекса и мурексидного комплекса кобальта таково, что при избытке аммиака комплекс с индикатором снова разлагается.

При следовании описанной выше методике условия скачка в точке эквивалентности являются оптимальными, так как при очень малой концентрации аммиака в растворе кобальт, еще не связанный с ЭДТА, присутствует практически в виде Со2+-ионов. При этом предотвращается опасность окисления металла кислородом воздуха, в результате которого может образоваться очень прочный гексаммин-комплекс кобальта(Ш), который уже не может вступать в реакцию с ЭДТА.

Список литературы

Краткие обозначения