Портал аналитической химии

Реактивы

ЭДТА, приблизительно 2 М раствор (для маскирования). Сульфат магния, приблизительно 1 М раствор (для осаждения). Аммиак, концентрированный раствор. ЭДТА, 0,1 М раствор.

Сульфат магния, 0,1 М раствор (титры этих растворов устанавливают одни по другому).

Эриохром черный Т.

Соляная кислота приблизительно 1 М раствор.

Едкий натр, приблизительно 1 М раствор.

Буферный раствор, рН = 10.

Винная кислота, 1 М раствор.

Цианид калия.

Аскорбиновая кислота.

Сульфосалициловая кислота.

Ход определения. Кислый анализируемый раствор не должен содержать более 350 мг РО4-ионов. К нему добавляют в достаточном количестве 2 М раствор ЭДТА, чтобы связать в комплекс все присутствующие в нем многовалентные катионы.

В присутствии Al, Ti или Bi добавляют 1—2 мл винной кислоты; Be маскируют незначительным количеством сульфосалициловой кислоты Затем вносят в избытке 1 М раствор MgSO4 и в кипящий раствор по каплям медленно приливают концентрированный раствор аммиака. После того как количество образовавшегося осадка перестанет увеличиваться, вносят еще в избытке раствор аммиака и дают смеси постоять несколько часов. Для получения очень точных результатов осадок следует переосадить. Затем его отфильтровывают и основательно промывают 1 М раствором аммиака.

Фильтр с осадком переносят в стакан и приливают приблизительно 10 мл 1 М раствора соляной кислоты, добавляют 50 мл воды, полученную суспензию нагревают до кипения, фильтруют через новый фильтр и промывают фильтровальную массу. Объем жидкости должен теперь составлять около 150—200 мл. Затем вливают небольшой избыток титрованного раствора ЭДТА, немного раствора KCN и аскорбиновой кислоты. Раствор нейтрализуют 1 М раствором едкого натра, приливают 2—4 мл буферного раствора, индикатор и обратно титруют ЭДТА титрованным раствором MgSO4 до перехода синей окраски в красную.

Замечания. Если определяемое количество фосфата очень мало, то можно проводить также прямое титрование. Раствор осадка в соляной кислоте можно затем нейтрализовать и добавлять буферный раствор, не опасаясь немедленного выпадения осадка, т. е. можно пересыщенный раствор MgNH4PO4 прямо титровать раствором ЭДТА. При подобных определениях лучше всего применять 0,01 М раствор ЭДТА; соответственно уменьшают конечный объем и количество остальных реактивов. Можно исключить операцию нейтрализации и добавление буферного раствора, если осадок растворить точно в 10 мл 1 М раствора соляной кислоты и добавить перед титрованием 20 мл ЗМ раствора аммиака. Полученный при этом раствор соответствует соотношению концентраций аммиака и NH+-ионов, отвечающему буферному раствору с рН = 10.

Аналогичным путем можно определить также пирофосфат. Его осаждают цинком или марганцем в уксуснокислом растворе, отфильтрованный и промытый осадок Zn2P207 растворяют прямо в аммиачном буферном растворе, а осадок марганца обрабатывают, как описано выше, по магниевому методу.

Список литературы

Краткие обозначения