Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 1016
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 1009 1010 1011 1012 1013 1014 1015 1016 1017 1018 1019 1020 1021 1022 1023 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Было отмечено г, что некоторые минералы, содержащие двуокись углерода, например скаполиты, разлагаются соляной кислотой с трудом. Когда такие минералы содержатся в породе, прибавляют к соляной кислоте 30 мл смеси из 1 части концентрированной плавиковой кислоты и 4 частей воды. Через хлорид кальция, перед его применением, следует пропустить хлористый водород, чтобы нейтрализовать щелочь, которая в нем может быть, и предотвратить поглощение ею двуокиси углерода.

Определение углерода

Для определения углерода графита или углистых веществ в породах и рудах обычно применяют сплавление с хроматом свинца; можно получить хорошие результаты и методом кипячения пробы со смесью хромовой и серной кислот.

Если одновременно присутствуют карбонаты, то они могут быть определены, как описано выше (стр. 1015); затем в другой навеске пробы определяют все содержание углерода (присутствовавшего в обеих формах) в виде СО 2 и рассчитывают содержание графита по разности. Можно также 2 разложить карбонаты (как описано в разделе «Количественное определение», стр. 1015), применяя ортофосфорную кислоту вместо соляной кислоты, после чего прибавить хромовую кислоту, окислить углерод и взвесить выделившуюся СО2.

Для определения углерода и водорода горючих веществ, содержащихся в сланцах, глинах и известняках, был предложен метод 3, который, по-видимому, дает вполне удовлетворительные результаты. В этом методе не принимаются в расчет летучие и растворимые компоненты горючих веществ, которые могут быть потеряны во время предварительной обработки породы.

Ход анализа следующий: навеску от 0,2 до 1 г тонко растертой породы помещают в платиновую чашку емкостью 100 мл, приливают 15 мл соляной кислоты и нагревают, не доводя до кипения, на горячей плитке и течение 10 мин. Затем приливают 20 мл фтористоводородной кислоты и нагревают при температуре начала кипения, пока не разложатся неорганические вещества пробы. На это требуется обычно от получаса до двух часов. Объем жидкости должен быть больше 15 мл, для этого время от времени прибавляют смесь соляной и фтористоводородной кислот в отношении 3 : 4. Когда разложение закончится, выпаривают раствор до объема 15 мл, прибавляют 25 мл соляной кислоты и нагревают до кипения. К кипящему раствору прибавляют равный объем горячей воды, снова нагревают до кипения и фильтруют горячим через фильтр из прокаленного асбеста или губчатой платины. Остаток промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлор. Затем переносят фильтр с остатком в фарфоровую или платиновую лодочку, высушивают 2 ч при 105° С и быстро переносят в трубку для сожжения (см. гл. «Углерод и водород», стр. 853) так, чтобы вещество не могло снова поглотить влагу. Содержание углерода и водорода определяют обычным способом.

1L. Н. В о г g s t г 6 m, Z. anal, Chem., 53, 685 (1914).

2 G. Т. Morgan, I. Chem., Soc. 85, 1001 (1904).

3 А. С. F i е 1 d n е г, W. A. S е 1 v i g, G. В. T а у 1 о г, Bur. Mines Tech. Paper., 212, 1919.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 89 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: