Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 1014
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 1007 1008 1009 1010 1011 1012 1013 1014 1015 1016 1017 1018 1019 1020 1021 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

рошо отфильтровывается. Когда плотный остаток в чашке вполне размягчится и распадется, его отфильтровывают, промывают небольшим количеством горячей воды, подкисляют фильтрат соляной кислотой и продолжают анализ по обычному методу, минуя, однако, обработку гидроокисью бария. Это упрощение можно допустить для скорых и не очень точных анализов, но его очень трудно оправдать, если анализируемое вещество содержит очень большое количество магния или если нужны очень точные результаты, несмотря на хорошее совпадение результатов двух параллельных определений, приведенных в работе Лоу х.

Для определения калия в силикатах был предложен следующий метод 2. Пробу разлагают фтористоводородной и хлорной кислотами, раствор выпаривают до появления паров хлорной кислоты, проводят отгонку, как описано на стр. 824, для полного удаления фтора, выпаривают до удаления воды и большей части хлорной кислоты, после чего в безводном растворе этилацетата осаждают калий в виде его перхлората. То незначительное количество фтора, которое может остаться после двух выпариваний с хлорной кислотой, не мешает определению натрия методом осаждения в виде тройного ацетата. В этом случае отгонку можно опустить и проводить осаждение прямо в водном растворе того остатка, который остается после вторичного обезвоживания с хлорной кислотой. (Последнее надо остановить, когда остаток еще влажный.)

Для определения щелочных металлов в полевых шпатах было рекомендовано 3 сначала проводить разложение одной лишь фтористоводородной кислотой, затем выпаривать досуха, растворять остаток в воде и осаждать окисью кальция алюминий, железо, магний, фтор и оставшийся кремний. После фильтрования и промывания осадка горячей водой большую часть кальция удаляют из фильтрата осаждением карбонатом аммония и фильтрованием. Для удаления оставшейся части кальция проводят осаждение оксалатом аммония и фильтруют. Фильтрат снова подкисляют соляной кислотой, выпаривают досуха и сухой остаток осторожно прокаливают для удаления аммонийных солей, как обычно. В этом методе, как и в методе Смита, массу смеси хлоридов лучше находить, обрабатывая остаток небольшим количеством воды, фильтруя раствор во взвешенную платиновую чашечку, промывая остаток горячей водой, выпаривая досуха, прокаливая до начала плавления солей, охлаждения и снова взвешивая.

Специальные методы отделения магния. Для отделения магния разработаны некоторые специальные методы, которые описаны в гл. «Магний» (стр. 715).

ДВУОКИСЬ УГЛЕРОДА; УГЛЕРОД

Качественное испытание

При предварительном качественном испытании на двуокись углерода надо помнить о том, что кальцит выделяет двуокись углерода уже при обработке холодной кислотой, в то время как доломит и сидерит в этих условиях двуокиси углерода не выделяют. Поэтому нельзя пренебрегать

1 А. Н. Low, цит. выше.

2 Н. Н. W i 11 а г d, L. М. Liggett, Н. D i е h 1, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 14, 234 (1942).

3 F. W. Koenig, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 7, 314 (1935).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 70 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: