Макет страницы
Спекшаяся или полусплавленная масса обычно легко отстает от тигля или же ее можно извлечь легким надавливанием палочкой. Когда масса остынет, переносят ее в фарфоровую чашку диаметром 12,5 см, наливают в тигель горячую воду и нагревают, пока все оставшееся в тигле вещество можно будет смыть в чашку. Массу в чашке обливают сначала 1—2 мл воды в течение 10—15 мин, затем приливают еще 50 мл воды и нагревают на паровой бане до полного ее распадения. Если масса из тигля не извлекается, ее выщелачивают в самом тигле. Когда масса распадется и раствор насытится гидроокисью кальция, фильтруют, декантируя через фильтр диаметром 9 см, и собирают фильтрат во вместительную чашку, желательно платиновую. Остаток, насколько возможно, оставляют в первой чашке. Прибавляют к нему еще 50 мл воды, растирают кусочки осторожным надавливанием пестиком, дают осесть и, когда раствор снова насытится гидроокисью кальция, опять декантируют. Выщелачивание повторяют еще 3 раза или более, в зависимости от содержания в пробе щелочных металлов. Если магния в пробе совсем нет или его мало, то промывают остаток на фильтре и в чашке 50—100 мл горячей воды; если магния много, промывание проводят насыщенным раствором гидроокиси кальция.
Остаток после выщелачивания должен полностью раствориться в соляной кислоте, не оставляя даже следов неразложенного минерала, хотя иногда несколько черных частиц железной руды или других руд, если они присутствовали в анализируемой пробе, растворяются медленно. При тщательной работе редко случается, чтобы остаток содержал еще щелочные металлы, вопреки утверждению некоторых химиков г, считающих, что при выполнении анализа этим методом теряется от 2 до 3 мг этих элементов. Неудовлетворительные результаты, полученные ими, могли иметь своей причиной недостаточно высокую температуру при спекании или слишком грубое измельчение порошка пробы; нам же редко приходилось проводить повторную обработку 2. В сомнительных случаях остаток следует высушить, смешать еще раз с хлоридом аммония, но без прибавления карбоната кальция, и повторить обработку. В этом случае водную вытяжку из спекшейся массы следует обрабатывать отдельно от того момента, когда будет удален весь кальций.
Удаление кальция и сульфат-ионов. Раствор, полученный в результате обработки, описанной в разделе «Обработка порошка минерала» (стр. 1008), содержит большое количество кальция, большее или меньшее количество сульфатов и боратов, если они были в пробе, и иногда магний при высоком его содержании в анализируемом веществе. В последнем
1 J. W. M е 11 о г, Quantitative Inorganic Analysis, p. 225, M. D i t t r i с h, Neues Jahrb., 2, 69 (1903); М. F. Connor, Congr. Geol. Intern. 12 Sess. Canada, 885 (1913).
2 Например, J. I. Hoffman, исследуя полевой шпат, содержавший 12,58% K2O и 2,37% Na2O и огнеупорные материалы, содержавшие от 1,43 до 2,90% K2O и от 0,36 до 0,89% Na2O, получил совершенно одинаковые результаты как при однократной, так и при двукратной обработке. Н. В. Knowles подобные же результаты получил при исследовании известково-натриевого стекла, содержавшего 16,63% Na2O и 0,04% K2O. Однако при анализе диорита он получил 3,55% K2O при однократном сплавлении и еще 0,08%, или всего 3,63%, при двукратном сплавлении. Для NasO однократная обработка дала 4,16%, а двукратная еще 0,05%, всего 4,21%. Следует отметить, что спекшаяся масса, получающаяся при анализе огнеупорных материалов с высоким содержанием алюминия, с трудом разлагается водой.
