Макет страницы
он впервые начал применять метод Смита, а также и самим Смитом. Чтобы при употреблении обыкновенного тигля применить высокую температуру прокаливания без потери щелочных металлов, нужно вставить тигель в отверстие, проделанное в чистом асбестовом картоне, так, чтобы приблизительно одна четверть тигля опустилась ниже картона х. В качестве дальнейшей предосторожности крышку тигля можно заменить маленькой платиновой чашкой, плотно прилегающей к тиглю и наполненной водой.
Обработка порошка минерала. Растирают 0,5 г измельченной пробы (см. «Приготовление пробы для анализа», стр. 890) в большой гладкой агатовой ступке, пока при растирании между пальцами не перестанет ощущаться зернистость порошка 2, прибавляют 0,5 г хлорида аммония и основательно перемешивают дальнейшим растиранием. Затем прибавляют в несколько приемов почти все 4 г карбоната кальция и перемешивают все возможно тщательнее в агатовой ступке. Посыпают дно тигля небольшим количеством карбоната кальция, чтобы предотвратить прилипание массы к тиглю при прокаливании, и переносят смесь в тигель при помощи гибкого, не слишком широкого шпателя. Остатком карбоната кальция обмывают ступку и пестик, перенося все это также в тигель. Все эти операции надо делать над листом'глянцевой бумаги, желательно черной. Если проба богата железом, относительное количество карбоната кальция должно быть увеличено, чтобы предотвратить образование слишком сильно спекшейся массы или даже лепешки плава, которая трудно поддается выщелачиванию. Для получения хорошо выщелачиваемой спекшейся массы было'рекомендовано 3 прибавлять 1 г кварца и растирать его вместе с пробой. После этого массу выщелачивают водой, остаток переносят в агатовую ступку, измельчают и переносят в тот же раствор для дальнейшего выщелачивания.
Закрывают длинный тигель колпачком, осторожно постукивают по нему, чтобы порошок осел на его дно, и помещают тигель в наклонном положении в глиняный цилиндр, снабженный отверстием, отвечающим форме тигля (см. рис. 45), или же в отверстие, проделанное в листе толстого асбестового картона, поставленного в слегка наклонном положении. Нагревают часть тигля, находящуюся внутри цилиндра или выступающую книзу от картона, плоским пламенем (в виде рыбьего хвоста), находящимся значительно ниже тигля и защищенным от сквозного ветра, в течение приблизительно 15 мин или до тех пор, пока не перестанет ощущаться запах аммиака. Нагревание не должно быть настолько сильным, чтобы вызвать разложение и улетучивание хлорида аммония. Затем пламя в виде рыбьего хвоста удаляют и заменяют пламенем горелки Мекера, поднимают температуру до 1000—1100° С п течение 20—30 мин и прокаливают при этой температуре еще 90 мин.
1Th. D 6 ring. Z. anal. Chem., 49, 158 (1910); Е. Wilke-Dorfurt, там же. 51, 755 (1912).
2M. О. Lamar (цит. выше) утверждает, что это «перестанет ощущаться при растирании между пальцами» не может служить хорошим критерием и указывает на то, что 1) сравнимые результаты разложения можно получить только тогда, когда все пробы измельчаются до одинаковых по размеру частиц; 2) пробы с высоким содержанием алюмипия и низким содержанием кремния (например, плавленая окись алюминия) должны быть измельчены так. чтобы они полностью проходили через сито в 200 меш (d = 0,074 мм).
3 W. P. E с h d a h 1, Chemist Analyist, 28, 47 (1939).
