Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 1000
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 993 994 995 996 997 998 999 1000 1001 1002 1003 1004 1005 1006 1007 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

мают крышку тигля, обмывают ее, если это нужно, и помещают открытый тигель в отверстие водяной бани; ставят воронку на место, пускают ток двуокиси углерода и ток воды из резервуара, после чего зажигают горелку под наполненной заранее баней. Как только можно будет с уверенностью считать, что воздух из воронки и тигля вытеснен, вливают в тигель через платиновую, эбонитовую или бакелитовую воронку отмеренное количество (5—7 мл) концентрированной фтористоводородной кислоты и вводят в него через трубку защитной воронки платиновую палочку для перемешивания. Если для вливания кислоты не имеется специальной воронки, то можно поднять на мгновение защитную воронку, однако лишь тогда, когда тигель совершенно наполнится двуокисью углерода.

Когда из конца воронки пойдет сильная струя пара, прерывают пропускание двуокиси углерода и оставляют прибор на 1 ч, время от времени перемешивая содержимое тигля. Когда зернистые частицы больше не будут ощущаться (или если из опыта известно, что за протекшее время разложение должно закончиться), снова пропускают ток двуокиси углерода, гасят пламя под баней и увеличивают приток воды до максимума пропускной способности отводной трубки. Через 15 мин тигель и его содержимое должны охладиться. Удаляют платиновую палочку, помещают ее в сосуд для титрования и титруют, как описано выше (стр. 998).

Пока аналитик не приобретет достаточного опыта, он всегда должен проводить два параллельных определения. Надо заметить, что содержимое тигля увеличивается в объеме за время разложения вследствие конденсации водяных паров.

Вместо того чтобы охлаждать содержимое тигля в струе двуокиси углерода, можно его тотчас же перенести в чашку для титрования и прибавлять перманганат, как указано выше. При тщательной работе, как показывают упомянутые опыты, это изменение метода дает, по-видимому, " несколько лучшие результаты, чем получаемые после охлаждения в токе двуокиси углерода.

Аналитик, незнакомый с методом в том или другом его варианте, должен непременно испытать его сначала на растворе сульфата железа (II), титр которого был установлен без прибавления HF. Если есть возможность, то следует проводить два параллельных определения.

Метод Б а р н е б и. Барнеби 1 описал упрощенную форму прибора Кука. В фарфоровую чашку диаметром 20 см помещают несколько стеклянных бус и фарфоровую пластинку из эксикатора, имеющую диаметр 12,5 см и стоящую на ножках. Поверх пластинки ставят стеклянную или фарфоровую подставку для поддержки платиновой чашки, в которой проводится разложение. Над пластинкой помещают стеклянную воронку диаметром 15 см, как в приборе Кука. Нижний край воронки опускают в чашку ниже уровня той жидкости, которая будет налита в чашку; таким образом создается гидравлический затвор. При определении железа (II) Барнеби пользуется в качестве такой жидкости разбавленным (1:2) раствором фосфорной кислоты. Этот раствор служит не только для создания гидравлического затвора, но и для вытеснения парами воды воздуха из воронки и платиновой чашки. Баню нагревают на голом пламени или плитке. По мере надобности вместо выкипевшей воды добавляют еще

1CL. Barnebey, J. Am. Chem. Soc, 38, 374 (1916).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 75 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: