Макет страницы
и, кроме того, с возрастанием температуры, происходящим вследствие увеличения концентрации серной кислоты, становится заметным и окисляющее действие последней.
Если после титрования обнаружится неразложившийся остаток, то ему дают полностью осесть, декантируют раствор и промывают остаток один раз декантацией водой. Затем смывают остаток струей воды из нро-мывалки в маленькую агатовую ступку, снова дают ему осесть, сливают большую часть воды и растирают остаток под оставшейся водой в течение нескольких минут. Растертый остаток смывают в большой тигель и повторяют обработку в течение более короткого времени с меньшим количеством серной и фтористоводородной кислот, чем в первый раз. Последующее затем титрование можно провести в самом тигле, наполнив его предварительно почти до краев холодной, освобожденной от воздуха водой. Обычно таким образом достигают полного разложения. Если же разложение прошло не полностью, то всю операцию повторяют еще раз. Не нужно опасаться, что в течение короткого времени, которое требуется для измельчения остатка под водой, произойдет заметное окисление.
Данные Праттом указания1, как проводить обработку нерастворимого остатка, полученного при первом разложении трудно разлагаемых минералов, могут быть применены только к анализу однородных веществ, но не горных пород, так как у последних? отношение содержания железа (II) к содержанию железа (III) в неразложенной части, несомненно, отличается от величины этого отношения в разложенной части.
Метод Кука2. Изображенный на рис. 43 прибор состоит из маленькой, с одним только отверстием водяной бани, которая накрыта стеклянной воронкой со срезанной у начала конуса трубкой. Воронка входит краем в желобок, сделанный в крышке бани. Из склянки с тубусом в этот желобок все время капает вода, которая образует водяной герметический затвор, а стекая затем внутри бани, поддерживает в нем постоянный уровень. Для более успешной изоляции от воздуха рекомендуется применять свежепрокипяченную воду. Через узкую металлическую трубку пропускают внутрь водяной бани (но над поверхностью воды) двуокись углерода, которая, выходя через выемки на внутреннем крае отверстия крышки, наполняет воронку и тигель3.
Обрабатывают 0,5—1 г порошка анализируемой породы точно так, как при определении методом Пратта (стр. 997), пока не прекратится вскипание, вызванное возможным присутствием карбонатов. Затем сни-
Рнс. 43. Прибор Кука для определения железа (II).
1 J. Н. Pratt, Am. J. Sci., [3], 48, 150 (1894).
2 J. P. Cooke, Am. J. Sci., [2], 44, 347 (1867).
3 Двуокись углерода, получаемая из повой порции мрамора, даже белого па вид, нужно тщательно испытывать па присутствие в нем сероводорода. Его нужно пропускать через большую U-образпую трубку со стеклянными бусами и раствором сульфата меди.
