Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0979
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 972 973 974 975 976 977 978 979 980 981 982 983 984 985 986 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

жащей нитрат аммония и аммиак. Возможно, что небольшое количество алюминия может при такой обработке вновь перейти в раствор. Соединенные осадки прокаливают и взвешивают.

Хром может быть определен в фильтрате описанным выше методом (стр. 978).

Магний и цинк, если они присутствуют, частично осаждаются вместе с алюминием. Якоб утверждает, что небольшие количества этих элементов могут быть удалены обработкой нитратом аммония и аммиаком. В присутствии сульфатов или боратов этот метод не дает удовлетворительных результатов.

Колориметрический метод

При применении этого очень точного и наиболее быстрого метода определения хрома в горных породах и тех рудах, где количество его не превышает нескольких процентов х, нужно сплавить породу с карбонатом натрия, выщелочить плав водой (например, методом описанным на стр. 977) и окраску полученного раствора сравнить с окраской стандартного раствора.

Приготовление стандартного раствора. Стандартный раствор приготовляют растворением 0,1935 г или 0,3870 г чистого бихромата калия в 1 л воды, которую немного подщелачивают карбонатом натрия; 1 мл этого раствора соответствует 0,1 или 0,2 мг окиси хрома (Cr2O3). Более концентрированными растворами пользоваться не рекомендуется.

Приготовление исследуемого раствора. Плав, полученный сплавлением пробы с карбонатом натрия, выщелачивают водой и до фильтрования приливают несколько капель этилового или метилового спирта для разрушения окраски манганата натрия. Если желтая окраска фильтрата очень слаба, ее можно усилить концентрированием раствора и тогда можно точно определить около 2 мг окиси хрома в 1 г пробы. Если содержание хрома еще меньше, следует взять навеску пробу в 3—5 г и концентрировать хром путем осаждения его нитратом ртути (I), как описано в разделе «Ванадий» (стр. 982). Иначе из-за наличия больших количеств карбоната может оказаться трудным или совсем невозможным получение такого малого объема фильтрата, чтобы желтая окраска его была ясно видна.

Если при сплавлении применяли селитру и при этом тигель несколько подвергся разъеданию, то желтая окраска фильтрата может происходить от присутствия в растворе платины; ввиду этого следует регулировать как количество прибавляемой селитры, так и температуру пламени паяльной горелки, чтобы избежать разъедания тигля плавом. Скоро исчезающая желтоватая окраска фильтрата, которая может происходить от этой или иных причин 2, не должна быть приписана хрому.

При применении растворов, полученных, как указано выше (см. «Метод Гиллебранда» или «Метод Якоба», стр. 978), нет необходимости в добавлении спирта, так как марганец в них отсутствует.

1 W. F. H i 1 1 е Ь г a n d, J. Am. Chem. Soc, 20, 454 (1898); Chem. News, 78, 227, 239 (1898); U. S. Geol. Survey Bull., 167, 37 (1900). Этот метод был впервые применен L. de К о n i n g h [Nederland Tijdschr. Pharm. Chem. Тох. (1889)] для определения хрома в пищевых продуктах.

О применении дифенилкарбазидного метода для определения хрома в горных породах см. сноски 1 и 2 на стр. 596.

2 См. R. S. Mc Bride, J. A. S с h е г г е г, J. Am. Chem. Soc, 39, 928 (1917).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 103 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: