Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0978
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 971 972 973 974 975 976 977 978 979 980 981 982 983 984 985 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

ХРОМ

При полном или почти полном отсутствии ванадия, как это бывает в тех богатых магнием горных породах (перидотитах) которые содержат большие количества хрома, приведенный ниже метод выделения и весового определения хрома дает хорошие и согласующиеся результаты; но в присутствии ванадия (а лучше всего предполагать его присутствие) нужно отдавать предпочтение колориметрическому методу.

Весовые методы

Метод Гиллебранда. С полученным, как указано выше (см. «Фосфор») раствором хромата, свободного от всех других элементов, кроме небольшого количества алюминия, поступают следующим образом.

Раствор, если нужно, концентрируют и прибавляют свежеприготовленный раствор сульфида аммония или пропускают в раствор сероводород. Хром восстанавливается и появляется в виде осадка гидроокиси хрома вместе с гидроокисью алюминия. Этот осадок обрабатывают следующим образом1. Растворяют в азотной кислоте, выпаривают раствор почти досуха, нагревают с концентрированной азотной кислотой и хлоратом калия и, наконец, выпаривают досуха, чтобы удалить кислоту. Этим очень быстро достигают полного окисления хрома. По разбавлении холодной водой прибавляют в небольшом избытке бикарбонат натрия и через 2 или 3 ч отфильтровывают выделившуюся гидроокись алюминия. Из фильтрата затем осаждают хром свежеприготовленным раствором сульфида аммония, осадок снова растворяют и переосаждают, чтобы освободить его от щелочных металлов, и взвешивают. Полученный результат немного выше истинного вследствие частичного окисления окиси хрома во время прокаливания (стр. 596), но это не имеет значения, потому что количества хрома, о которых идет речь, очень невелики.

Метод Якоба. Якоб 2 рекомендует следующий метод осаждения алюминия [а также железа (III), титана, циркония и марганца] и отделения его от хрома. К солянокислому раствору, содержащему амоминий в количестве, эквивалентном 0,1—0,2 г АЬОз, п занимающему объем от 20 до 100 мл в конической колбе емкостью 100—300 мл, прибавляют по каплям свежеприготовленный раствор едкого натра (примерно 5%-нт, тй) до тех пор, пока образовавшаяся гидроокись алюминия не растворится снова; избытка щелочи избегают. Затем раствор кипятят, прибавляя воду, насыщенную бромом. Сначала бромную воду добавляют по каплям, чтобы не слишком понизить температуру раствора и не получить вследствие этого слизистого осадка. К концу операции бромную воду можно приливать быстрее, пока раствор не станет красным. Избыток брома затем удаляют кипячением, жидкость фильтруют и осадок промывают горячей водой. Осадок, приставший к стенкам колбы, растворяют в капле азотной кислоты и снова осаждают аммиаком. Некоторое количество хрома осаждается вместе с алюминием, но его можно удалить после декантирования жидкости кипячением в ченне нескольких минут с водой, содер-

1H. В a u Ь i g п у, Bull. Soc. chim. (New Ser.), 42, 291 (1884); Chem. News, 50 18 (1885).

2 W. J а к о Ь, Z. aual. Chem., 52, 651 (1913).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 101 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: