Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0944
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 937 938 939 940 941 942 943 944 945 946 947 948 949 950 951 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

разбавленной (1 : 4) серной кислоты и осторожно нагревают так, чтобы кремнекислота медленно высохла и бумага фильтров обуглилась без воспламенения. Частично прикрывают тигель крышкой, медленно увеличивают пламя, пока не сгорит весь уголь, потом совсем закрывают тигель и прокаливают приблизительно при 1200° С в течение 10—30 мин х. Охлаждают над хорошо высушивающим веществом, взвешивают закрытый тигель и повторяют прокаливание, пока масса тигля не станет постоянной. Крышка тигля должна его плотно закрывать, чтобы не было потери кремнекислоты вследствие распыления. Если применяют паяльную горелку, то тигель должен быть опущен на две трети его глубины в отверстие асбестового картона.

Поправка на примеси в кремнекислоте. В найденную массу кремнекислоты надо обязательно внести поправку на примеси, которые всегда в ней содержатся. Поправку находят обработкой полученной кремнекислоты фтористоводородной и серной кислотами (обе должны быть свободными от нелетучих примесей), выпариванием, прокаливанием в течение 1—2 мин и вторичным взвешиванием. Прокаливания на паяльном пламени здесь не требуется, так как остаток в тигле очень незначительный. Не следует, однако, на этом основании пренебрегать вторым взвешиванием, даже если остаток кажется совсем ничтожным. При анализе горных пород он никогда не бывает невесомым, и, кроме того, этим вторичным взвешиванием исправляется ошибка, происходящая от потери в массе самого тигля при прокаливании кремнекислоты. Перед приливанием фтористоводородной кислоты надо смочить содержимое тигля водой, хотя при обработке HF прокаленной кремнекислоты реакция идет не так бурно, как она проходит с кремнекислотой, которая не была прокалена на паяльной горелке. Однократной обработки несколькими миллилитрами фтористоводородной кислоты достаточно, чтобы удалить всю кремнекислоту.

В присутствии кварца дело обстоит иначе, так как кварц разлагается плавиковой кислотой значительно труднее, чем осажденная кремнекислота. При анализе пород, содержащих 60—80% кремнекислоты, достаточно прибавления 1—2 капель разбавленной (1 : 1) серной кислоты, но при анализе менее кремнеземистых пород количество прибавленной серной кислоты должно быть увеличено не только для того, чтобы ее было достаточно для превращения всех оснований в сульфаты, но и для того, чтобы предупредить возможность потери титана (если он присутствует) в результате его улетучивания в виде фторида. При анализе горных пород содержание титана в зтом остатке обычно тем больше, чем сильнее выражен основной характер этих пород.

Если присутствуют только окиси железа и алюминия, то достаточно одной фтористоводородной кислоты. В присутствии окислов циркония и титана лучше прибавлять обе кислоты — фтористоводородную и серную, хотя потеря от улетучивания

1 Нужно особо подчеркнуть обязанность каждого аналитика определить то температуры, которые дают применяемые им горелки и муфели. Расходждение многих результатов и утверждений по различным вопросам аналитической химии может быть приписано разнице в температуре прокаливания, применявшейся различными авторами.

Хорошее пламя паяльной горелки должно легко плавить несколько сотых грамма порошка ортоклаза, находящегося на дне маленького платинового тигля; температура при этом равна около 1200° С.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 74 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: