Макет страницы
вой бане в течение 15 мин с 5%-ным раствором карбоната натрия является единственным хорошим способом отделения непрокаленной осажденной кремнекислоты от кварца, и то только в том случае, если самые мелкие частицы были предварительно удалены отмучиванием. Авторы говорят:
«Если, однако, содержание такой «муки» не превышает получаемого при обычных операциях измельчения в порошок и просеивания через шелковое сито с тончайшими отверстиями, то ошибка, происходящая от вышеуказанной обработки, так мала, что ею можно пренебречь; она достигает 0,1%, самое большее 0,2% от всего количества кремнекислоты. На эту величину содержание кварца будет найдено повышенным, а содержание аморфной кремнекислоты соответственно пониженным».
Те же авторы утверждают, что растворяющее действие едких щелочей на кварц становится очень заметным только тогда, когда анализируемую пробу доводят до такой совершенно неощутимой тонины, какая практически никогда не достигается при ее приготовлении для анализа. Поэтому следует рекомендовать применение разбавленного раствора едкого натра, когда подлежит определению кремнекислота, отделенная обработкой кислотами от одной из нескольких составных частей породы. Даже когда раствор едкой щелочи очень сильно разбавлен, растворение происходит почти тотчас же и, как только оно закончится (что узнается по изменению внешнего вида осадка), раствор разбавляют холодной водой и немедленно фильтруют. Затруднений при фильтровании часто можно избежать слабым подкислением, которое имеет еще то дополнительное преимущество, что тотчас же задерживает дальнейшее действие щелочи. Если разбавление достаточно, то выделения кремнекислоты при этом не происходит. Для промывания остатка применяется также очень разбавленная кислота. Когда обработка проводилась карбонатом натрия, то промывали разбавленным раствором последнего с добавлением спирта; получались прозрачные фильтраты.
Определение кварца в присутствии силикатов
Определение с фтороборной кислотой. Метод 1 основан на действии фтороборной кислоты, которая растворяет многие силикаты, но разрушает кварц так слабо, что на ее действие можно ввести соответствующую поправку. В течение 2—8 дней достигается количественное разложение волластонита, биотита, ортоклаза, альбита, мусковита, пироксена, андалузита, кордиерита, талька, амфибола и цоизита. Полностью не разлагаются: форстерит, гранат, дюмортьерит, силлиманит, берилл и циркон.
В благоприятных условиях точность определения равна примерно 1 % от содержания кварца.
1 W. R. Line, P. W. А г a d i n е, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 9, 60 (1937). Авторы утверждают, что применять фтороборную кислоту лучше, чем кремнефтористо-водородную, которая была рекомендована для той же цели A. Knopf [U. S. Pub. Health Rep., 48, 183 (1933)], потому что она растворяет большее число силикатов, растворение происходит быстрее и поправка равна 0,34% на каждые 24 ч обработки при 50° С, в то время как при применении кремнефтористоводородной кислоты поправка равна 0,7% на 24 ч обработки при комнатной температуре. См. также Н. Jung, Naturwissenschaften, 30, (1942) и F. Н. Goldman, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 13. 789 (1941).
