Макет страницы
1000° С), и держат его так, пока расплавленная масса не станет спокойной; бурной реакции не должно быть. Содержимое тигля в случае большого содержания кремнекислоты будет тогда представлять собой вязкую жидкость, иногда почти прозрачную, но чаще более или менее мутную, которая при переносе тигля на пламя паяльной горелки (приблизительно 1200° С) не дает вскипания или выделяет лишь небольшое число пузырьков газа. Плавы такого характера легко разлагаются водой. При анализе веществ, содержащих меньшие количества кремнекислоты, сплавление происходит менее отчетливо, но это вовсе не означает неполного разложения. Вообще желательно, а иногда и необходимо нагревать эти менее плавкие смеси приблизительно до 1200° С; при этом часто бывает отчетливо заметно дальнейшее выделение двуокиси углерода; крышку тигля следует приоткрывать осторожно, чтобы избежать потерь от вскипания. Это вскипание вызывается не только дальнейшим действием карбоната натрия на анализируемые минералы, но чаще разложением карбонатов щелочноземельных металлов, которые реагируют затем с другими компонентами плавня и минерала или породы с образованием сложных силикатов и, возможно, алюминатов, если присутствуют кремний или алюминий.
Большое заблуждение считать, как это многие делают, что щелочноземельные металлы, магний, железо и марганец после сплавления при 1200° С присутствуют в виде карбонатов. Они редко находятся в этом состоянии, даже если сплавление произведено при 900—1000° С.
Некоторые с большим трудом сплавляемые минералы (например, хромит или циркон) могут потребовать нагревания при 12000C в течение 1—2 ч и даже дольше.
Как общее правило, пламя паяльной горелки должно быть направлено не вертикально на дно тигля, а под углом сбоку; оно не должно охватывать всего тигля. Этой предосторожностью раньше часто пренебрегали; ее, однако, надо всегда иметь в виду, когда в породе присутствуют восстанавливающиеся вещества. Если пренебречь этой предосторожностью, то внутри тигля не создастся необходимая окислительная атмосфера и наступит восстановление, которое может иметь серьезные последствия. Особенно часто это происходит в тех случаях, когда проба (например, силикатная горная порода) содержит пирит или другие сульфиды в количествах, превышающих следы. Тогда после очцстки и прокаливания тигля может появиться потемнение на его внутренней поверхности, происходящее от того, что восстановленное железо, сплавившееся с платиной, вновь окисляется. В исключительных случаях это железо может весить даже несколько миллиграммов. Его можно удалить, прокаливая тигель, обрабатывая потом соляной кислотой или (при высокой температуре) бисульфатом, снова прокаливая и повторяя эту обработку несколько раз.
Чтобы избежать указанного затруднения, а также применения селитры при сплавлении пород, содержащих пирит или углеродистые вещества, следует сначала осторожно обжечь навеску в тигле, который будет служить для сплавления. При этом тигель несколько раз повертывают, чтобы измельченная проба возможно полнее соприкасалась с воздухом. При анализе пород с очень большим содержанием пирита обжиг пробы целесообразно вести в фарфоровом тигле. В этом случае после обжига переносят пробу в платиновый тигель и, если после очистки кисточкой из верблюжьей шерсти в фарфоровом тигле останутся еще
