Макет страницы
преимущество перед тетраборатом натрия, что при его применении не вводится нелетучее твердое вещество.
Хлорат калия никогда не применяется один из-за возможности взрыва.
Перекись натрия может применяться одна, но при работе с неокислен-ными веществами необходима большая осторожность.
Пиросульфаты применяются только при анализе окисленных веществ или когда нужно в самом начале удалить фтор из веществ, не содержащих кремния. Несмотря на сильное разлагающее действие этих плавней даже на некоторые силикаты (циркон), существует много других силикатов, которые при сплавлении с рассматриваемыми плавнями разлагаются медленно и не полностью, например полевые шпаты. Чаще всего пиросульфаты применяются для первоначального разложения танталатов и ниобатов, но в последующем ходе анализа ими часто пользуются для переведения в раствор прокаленных смешанных окислов с целью определения их компонентов.
Бифториды применяют очень редко, только для разложения некоторых тугоплавких веществ, свободных от кремнекислоты или в которых кремнекислоту предполагают определять после разложения другими способами. Улетучивание некоторых фторидов металлов во время сплавления препятствует более широкому применению бифторидов.
Ход работы при сплавлении с карбонатом натрия. Сплавление окисленных минералов в отсутствие заметных количеств хлора, фтора и сульфидной серы. Предполагается, что небольшое количество серы, которое может присутствовать в пробе, будет определено в отдельной навеске. 4—6 г карбоната натрия тщательно смешивают с 1 г порошка горной породы или минерала в платиновом тигле емкостью 20—30 мл l. Не следует применять значительно большие количества плавня, рекомендуемые некоторыми авторами, за исключением, быть может, некоторых особых случаев, потому что это приводит к большему загрязнению и необходимости дольше промывать осадки.
В действительности при анализе многих материалов лучше применять меньшие количества плавня, чем в обычных сплавлениях. Рекомендуется2 следующий ход разложения алюмосиликатов. В платиновом тигле в течение по крайней мере 5 мин, пользуясь платиновой палочкой, тщательно смешивают 0,5 г растертой в порошок анализируемой пробы с 0,6 г также измельченного в порошок безводного карбоната натрия. Затем покрывают тигель крышкой и нагревают при 875° С в течение 2 ч. Охлаждают плав, приливают 1—2 мл воды, дают постоять около 10 мин и перемешивают или раздавливают все кусочки, если нужно, чтобы измельчить их возможно полнее. Затем содержимое тигля переносят в стакан или чашку, применяя для обмывания тигля не более 50 мл воды. Нагревают до кипения, непрерывно перемешивая, и быстро приливают 20 мл концентрированной соляной кислоты, раздавливают снова возможно лучше все оставшиеся кусочки, выпаривают досуха и продолжают дальнейшее определение крем-некпслотм, как обычно3.
Тигель покрывают крышкой и помещают над маленьким пламенем, которое затем постепенно увеличивают до максимума (приблизительно
1 При анализе легкоразлагаемых материалов, например кальциево-натриевого стекла, сплавление можно проводить в платиновой чашке типа Payne, в которой затем можно растворить плав и выпарить раствор для отделения кремнекислоты, не перенося его в какой-либо другой сосуд.
2 А. N. Finn, J. F. К 1 е к о t k a, J. Research NBS, 4, 813 (1930).
3 См. также J. I.Hoffman, J. Research NBS, 25, 379 (1940).
