Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0922
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 915 916 917 918 919 920 921 922 923 924 925 926 927 928 929 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

употребления. Если нельзя достать хороший препарат бисульфата, то нужно только смешать и сплавить вместе эквивалентные количества серной кислоты и нормального сульфата, пока не испарится вода и не закончится превращение в пиросульфат. Рекомендуется 1 применение натриевой соли вместо калиевой.

Пиросульфат натрия плавится быстрее, чем пиросульфат калия, и образует более растворимые двойные соли с алюминием и с некоторыми другими металлами. Разложение минералов пиросульфатом натрия идет не так быстро вследствие большой склонности натриевой соли создавать корку на поверхности плава; указанная особенность пиросульфата натрия является его небольшим недостатком.

Для сплавления минералов с пиросульфатами применяют платиновые тигли ''. Нагревание проводится лишь до степени, достаточной для поддержания плава в жидком состоянии, пока не растворится весь порошок минерала. Этот момент не всегда отчетлив, потому что жидкость часто теряет прозрачность, даже если она не покрыта коркой. В этом случае тигель подносят к свету и дают ему охладиться. В некоторый определенный момент охлаждения жидкость становится снова прозрачной, и тогда ясно видно дно тигля и неразложившийся остаток, если он имеется. Такие явления чаще наблюдаются при применении соли калия, чем при применении соли натрия. Необходимо обращать больше внимания на отношение между величиной навески исследуемого вещества и взятым количеством пиросульфата, а также и на температуру сплавления, чем это обычно делают 3.

При очень длительном сплавлении иногда бывает необходимо возвратить плавню его первоначальную активность. Для этого плав охлаждают, прибавляют 1 каплю или более концентрированной серной кислоты, осторожно нагревают и затем снова продолжают сплавление. Такое прибавление кислоты может быть также целесообразным в конце обычного сплавления, если разложение плавня дошло до образования нейтрального сульфата; дело в том, что при сплавлении может произойти осаждение солей одного или нескольких компонентов минерала, которые затем с трудом растворяются в последующих операциях. Это особенно относится к титану и цирконию, не говоря уже о тантале и ниобии.

При сплавлении с пиросульфатами платиновый тигель всегда разъедается в большей или меньшей степени, тем больше, чем дольше продолжается операция сплавления. Необходимо помнить, что перешедшую в раствор платину 4 нужно удалить в одной из последующих стадий анализа.

Бифториды. Бифториды, обычно калиевая соль KHF2, применяются для разложения некоторых с трудом сплавляемых минералов, например танталатов, ниобатов и циркона. Эти плавни применяются чаще для определения одного какого-нибудь компонента, чем для полного анализа. В анализе силикатов плавление с бифторидами не может, конечно, применяться в тех случаях, когда хотят определить кремний,

1 J. L. S m i t h, Am. J. Sci., 40, 248 (1865).

2 Для некоторых работ их можно заменить кварцевыми.

3 G. W. S е а г s, L. Q u i 1 1, J. Am. Chem. Soc, 47, 922 (1925); G. W. S е а г s, там же, 48, 343 (1926); 51, 122 (1922). См. «Титан» (стр. 650) и «Ниобий и тантал» (стр. 663).

4 В среднем около 3 мг при обычном сплавлении.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 113 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: