Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0921
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 914 915 916 917 918 919 920 921 922 923 924 925 926 927 928 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

ных минералов только с целью определения в них щелочных металлов г.

Яннаш и Вебер 2 заметили, что при сплавлении с борной кислотой происходит, по-видимому, полное выделение фтора без потери кремнекислоты. что придает этому плавню особый интерес. Их наблюдение было подтверждено последующими работами 3, в которых описано успешное применение борной кислоты при анализе криолита и для удаления фтора из искусственных фторофосфатов и фторованадатов, чтобы облегчить определение в них фосфора и ванадия. Однако исследование Гофмана и Ленделя 4 не подтвердило результатов предыдущих работ.

Если в одной и той же пробе одновременно с кремнекислотой и пр. должны быть определены и щелочные металлы, то необходимо применять для сплавления борную кислоту, совершенно этих металлов не содержащую; ее можно приготовить двойной или тройной перекристаллизацией продажного препарата. Очищенную таким образом кристаллическую борную кислоту обезвоживают плавлением в большом платиновом тигле. Тигель затем быстро охлаждают, чтобы полученный борный ангидрид распался на куски, которые легко могут быть растерты в порошок. Куски эти сохраняют в плотно закрывающемся сосуде и измельчают каждый раз только необходимое для определения количество, потому что безводный борный ангидрид гигроскопичен. При условии очень тонкого измельчения почти все силикаты легко разлагаются сплавлением с этим плавнем. Авторы рекомендуют измельчать пробу массой от полуграмма до грамма в продолжение 0,5—1 ч.

Бисульфаты и пиросульфаты. Для сульфатного сплавления применяют бисульфаты и пиросульфаты калия и натрия. Раньше рекомендовали применение бисульфатов, но так как бисульфаты становятся активными только тогда, когда они при плавлении превращаются в пиросульфаты, а пиросульфаты теперь имеются в продаже, то лучше применять последние, а не бисульфаты. Другим доводом против широкого применения бисульфатов является то, что при сплавлении с ними вначале надо строго следить, чтобы не произошло выбрасывания массы из тигля, потому что выделение большого количества воды сопровождается вспениванием и вещество поднимается к крышке тигля.

Сплавление с пир о сульфата ми протекает значительно спокойнее. Если пиросульфатов нет под рукой, а есть бисульфаты, то последние легко могут быть превращены в пиросульфаты предварительным плавлением их в платиновой чашке; расплавленное состояние поддерживают, пока не прекратится вспенивание и не начнут выделяться белые пары. Таким способом за одну операцию можно приготовить значительный запас пиросульфата. Если плав разлить по другим чашкам, он застынет тонким слоем или кусочками, которые можно разбить и хранить в банке для дальнейшего

1 P. Jannasch, О. Heiderireich, Z. anorg. Chem., 12, 208 (1896). Этот метод разложения горных пород с целью определения содержания в них щелочных металлов был первоначально предложен Н. Davy, Phil. Trans., 231 (1805). У. Jannasch и Heidenreich оригинален способ освобождения от введенной борной кислоты.

" P. Jannasch, Weber, Ber., 32, 1670 (1899).

3 A. T г a v е г s, Bull. Soc. chim. France, 31, 293 (1922); 33, 297 (1923).

♦J. I. Hoffman, G. E. F. L u n d e 1 1, J. Research NBS, 3, 581 (1929).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 79 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: