Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0919
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 912 913 914 915 916 917 918 919 920 921 922 923 924 925 926 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

В некоторых случаях можно взвесить тигель до и после сплавления и внести поправку, зная химический состав тигля. Можно применять и платиновые тигли, если внутренняя поверхность их покрыта толстым слоем плавленого карбоната натрия, затем тонким слоем плавленой перекиси натрия, а сплавление проводится при возможно более низкой температуре и не слишком продолжительное время.

При сплавлении с перекисью натрия навеску следует хорошо перемешать с 5—15 г сухой перекиси натрия, покрыть слоем перекиси натрия в 1—2 г, покрыть тигель крышкой и нагревать в электрическом муфеле при 600—700° С или на голом пламени. В первом случае постепенно вдвигают тигель в муфель и, когда содержимое тигля расплавится, осторожно поворачивают тигель, чтобы захватить жидкой массой еще неразложив-шиеся частицы, после чего нагревают еще 5 мин. Во втором случае сначала нагревают тигель с содержимым на горячей плитке 5—10 мин, чтобы удалить воду из перекиси натрия, а затем осторожно плавят содержимое тигля, держа тигель щипцами и медленно двигая им вокруг наружной части пламени, пока содержимое тигля, расплавившись, не опустится спокойно вниз. При этом надо остерегаться поднимать температуру слишком быстро, чтобы не произошло разбрызгивания. Когда содержимое тигля станет спокойно плавиться, медленно поворачивают тигель, чтобы жидкая масса захватила неразложившиеся еще частицы на дне и стенках тигля, и продолжают нагревание приблизительно при 600° С около 5 мин, после чего нагревают 1 мин при температуре около 700° С. Охлаждают сплав и затем вынимают его в виде плотной лепешки, постукивая дном тигля, пока он еще теплый, по железной плитке.

Был рекомендован 1 простой способ сплавления с перекисью натрия, при котором никелевые тигли очень мало разрушаются. Анализируемую пробу смешивают с сахарным углем и перекисью натрия и сплавляют в тигле, погруженном в воду во время сплавления и последующего охлаждения. После охлаждения сплав легко вынимается из тигля; в крайнем случае достаточно легкого удара, чтобы освободить его полностью. После сплавления обычно остается маленький несплавившийся остаток. Последний, однако, быстро оседает после растворения плава в кислоте и может быть легко перенесен на фильтр и снова сплавлен таким же образом с перекисью натрия или с карбонатом натрия в платиновом тигле. Хотя опасность сильного взрыва незначительна, все же во время сплавления смеси следует надевать очки.

При работе этим способом 0,5—1 г тонко растертой пробы и 0,5—0,7 г сахарного угля (готовится прокаливанием кристаллического сахара в закрытом фарфоровом тигле) вносят в никелевый тигель высотой 52 мм и диаметром 44 мм, имеющий вместимость около 60 мл. Всыпают в тигель 15 г свежей, сухой, желтой перекиси натрия, хорошо перемешивают, поворачивая тигель левой рукой вокруг шпателя, который держат погруженным в смесь под углом, и, наконец, счищают кисточкой в тигель приставшие к шпателю частицы. Смесь плотно утрамбовывают, покрывают тигель крышкой, имеющей в центре небольшое отверстие диаметром 5—6 мм, и погружают тигель на две трети его высоты в воду. Если проводят сразу много сплавлений, то тигли лучше всего помещать на металлический лист

1 W. К. M u е h 1 b е г g. Ind. Eng. Chem., 17, 690 (1925).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 132 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: