Макет страницы
что некоторые элементы дают после сплавления с ним более растворимые продукты, чем после сплавления с карбонатом натрия. Карбонат калия применяют чаще всего в некоторых методах анализа танталатов и ниобатов, а в смеси с карбонатом натрия — в тех случаях, когда надо иметь сплав с более низкой температурой плавления, чем у обоих карбонатов в отдельности. Перед применением карбоната калия его, конечно, надо обезвоживать.
Гидроокиси щелочных металлов. Гидроокиси натрия и калия являются энергичными плавнями, но редко применяются в полном анализе горных пород, потому что даже лучшие продажные препараты едких щелочей не так чисты, как карбонат и бикарбонат натрия; кроме того, для сплавления с едкими щелочами приходится применять серебряные и золотые тигли вместо платиновых; тигли из этих металлов не допускают применения таких высоких температур, при которых проводят сплавления в платиновой посуде; хотя золотые и серебряные тигли разрушаются меньше, чем платиновые, все же значительное количество металла переходит в плав и должно быть затек удалено.
Гидроокиси щелочных металлов, особенно гидроокись калия, при их плавлении более или менее обильно выделяют воду, что сопровождается вспениванием и разбрызгиванием; поэтому не следует смешивать анализируемую породу с плавнем до тех пор, пока расплав одного плавня не станет совершенно спокойным. Тогда, если известно, что реакция не будет бурной, порошок породы можно вносить в жидкий плавень небольшими порциями, в противном случае жидкости надо дать затвердеть, всыпать на застывший плавень измельченный порошок пробы и затем снова осторожно начать нагревание г.
Перекись натрия. Перекись натрия энергично разлагает минералы, все же ее не так часто применяют в полном анализе силикатов, как в техническом анализе, при определении отдельных элементов; в последнем случае ее применяют с целью перевести определяемый элемент в требуемую, более высокую степень окисления и одновременно отделить его от других элементов, которые могли бы помешать его определению.
Так, например, отделяют хром от железа с последующим его определением, во многих сульфидах определяют серу и др. Когда для этой цели применяют перекись натрия, ее полное освобождение от посторонних веществ не имеет значения, лишь бы она не содержала элемента, подлежащего определению. Сплавления с перекисью натрия, так же как и сплавления с едкими щелочами, нельзя проводить в платиновой посуде (в обычных условиях). Для этого требуются железные 2 или никелевые тигли. Однако тигли эти сильно разрушаются при обычном способе сплавления и потому быстро выходят из строя. Большинство элементов, входящих в состав металлов, из которых сделаны тигли, переходит в раствор при сплавлении, и этим ограничивается возможность последующего анализа.
1 Согласно С. J. vanNieuwenburg и Н. Н. Dingemans [Chem. Weekblad, 25, 266 (1928)], разложение некоторых промышленных силикатов может быть с успехом проведено сплавлением с KOH и NaOH приблизительно при 400° С в никелевом тигле; тигель очень мало разрушается, если он защищен от прямого соприкосновения с пламенем. См. также Е. W. К о е n i g, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 11, 532 (1939).
2 Очень хороши железные тигли № 20 (толщиной 0,8 мм), штампованные из листов литого железа. Эти тигли содержат приблизительно 99,9% железа и только следы кремния, хрома и меди.
