Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0902
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 895 896 897 898 899 900 901 902 903 904 905 906 907 908 909 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

«Еще есть один источник ошибок при точных определениях плотности порошков минералов, несмотря на принятые предосторожности. Соприкосновение вещества с воздухом в период измельчения дает возможность атмосферной влаге осаждаться на крупинках минерала и тем самым изменять их массу. Количество влаги заметно изменяется в зависимости от величины крупинок минерала, как показывает табл. 33, и (вероятно) от степени насыщения атмосферы водяными парами и от времени соприкосновения с ней.

В двух последних группах в табл. 33 можно заметить, что в одинаковых пробах того же самого минерала содержание влаги зависит от величины зерен порошка.

Мы подтверждаем далее наблюдение Бунзена *, что эта поглощенная влага не может быть снова выделена при температуре несколько выше100° С, но что для этого необходимо от 600 до 800° С, т. е. темно-красное каление.

Некоторые образцы после определения влаги были оставлены на несколько недель в закрытых пробирках, после чего влага в них была снова определена — и были получены прежние числа. В связи с этим следует указать, что определенные здесь количества абсорбированной воды — того же самого порядка, как и количества, обыкновенно указываемые в анализах полевых шпатов, и что в этих анализах ошибка, могущая произойти от абсорбированной воды, тем больше, чем тоньше была измельчена проба для анализа. Возможно, что часть, а может быть и вся влага, обычно находимая в анализах, абсорбирована и указание на ее присутствие является ошибочным».

Применение для анализа воздушно-сухой пробы

Старинная привычка высушивать растертую в порошок пробу до взятия навески не имеет серьезных оснований. Ее цель — обеспечить однообразные гигроскопические условия для удобного сравнения результатов анализов, потому что порошки горных пород содержат различное количество влаги, которое зависит прежде всего от степени измельчения породы. Однако можно быть вполне уверенным, что вещество, прежде чем оно будет взвешено, вновь поглотит некоторое количество влаги, которое в большинстве случаев будет невелико, но иногда может быть весьма значительным. Ясно также, что при каждом открывании стаканчика в него проникает содержащий влагу воздух, который остается вместе с сухим порошком. Поэтому легко может случиться, что после многочисленных открываний стаканчика, особенно если его не закрывать тотчас же, высушенная проба будет такой же влажной, какой она была до высушивания. Аналогичной точки зрения придерживается и Диттрих. Должно быть ясным, конечно, что здесь речь идет не о веществах, расплывающихся при поглощении влаги.

Лучше брать навеску воздушно-сухой пробы и отдельно определять ее влажность. Если отвесить необходимые для анализа порции одну за другой или по крайней мере в тот же день, то будет устранена ошибка, которая может возникнуть вследствие различного содержания влаги в воздухе при разной погоде и которой можно совершенно пренебречь для большей части отдельных определений. Только в главной порции, где будут определяться кремнекислота и большая часть оснований, она может иметь значение. Особенно можно пренебречь этой ошибкой, имея дело с более крупным порошком, например с проходящим через сито с 30 отверстиями на линейный сантиметр и остающимся на сите с 60 отверстиями. У таких порошков влажность бывает часто ниже 0,1%, в то время как у порошков, которые подвергались растиранию в течение 1—2 ч, она часто превышает 1%.

1 Wiedemann's Annalen, 24, 327 (1885).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 109 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: