Макет страницы
Ход определения. Наливают 50 мл воды в тщательно очищенную реторту, прибавляют 2 мл насыщенного раствора карбоната натрия, соединяют реторту с вертикальным холодильником, отгоняют 30 мл жидкости и затем собирают 10 мл дистиллята в цилиндр Несслера. По охлаждении до комнатной температуры прибавляют к раствору в цилиндре 0,5 мл реактива Несслера и оставляют стоять 5 мин. Если при этом окраска не появляется, то это указывает на отсутствие в приборе аммиака. Если же раствор желтеет, прибавляют в реторту еще воды и повторяют отгонку до полного удаления аммиака.
После этого вводят в реторту 100 мл анализируемого раствора и перегоняют со скоростью 10 мл в 2 мин, собирая по 10 мл дистиллята в цилиндры Несслера такой же емкости. После отгонки 5 порций жидкости по 10 мл собирают шестую порцию, добавляют к ней реактив Несслера и ставят в горячую воду (30—40° С). Если желтая окраска не появляется, прекращают перегонку, а в противном случае собирают в общей сложности 8 фракций. По охлаждении дистиллятов до комнатной температуры прибавляют к каждому из них по 0,5 мл реактива Несслера, в первую очередь к последней порции. Если в третьем дистилляте появляется интенсивная окраска, то надо полагать, что в первом и втором дистиллятах содержатся слишком большие количества аммиака для непосредственного определения. В этом случае разбавляют второй дистиллят точно до 50 мл, перемешивают и испытывают 10 мл этого раствора. Если окраска слишком интенсивна, разбавляют 10 мл уже разбавленного раствора до 50мл. Подобным же образом обрабатывают первый дистиллят.
Определяют содержание аммиака в каждой фракции дистиллята отдельно следующим образом. В цилиндры Несслера емкостью 10 мл вводят 0,5, 1, 2, 3, 4 и 5 мл раствора хлорида аммония, содержащего 0,00001 г азота в 1 мл. Разбавляют до метки водой, свободной от аммиака, прибавляют в каждый цилиндр по 0,5 мл реактива Несслера, тщательно перемешивают и спустя 5 мин сравнивают с этой серией стандартов окраску анализируемых растворов. Все растворы должны иметь одинаковую температуру. Интенсивность окраски растворов, содержащих равные количества аммиака, должна быть, естественно, одинаковой.
Определение очень малых количеств нитратов. Фенолдисульфоновый реактив не должен содержать моносульфоновой кислоты. Его приготовляют следующим образом. Растворяют 25 г чистого белого фенола в 150 мл чистой концентрированной серной кислоты, прибавляют 75 мл олеума (13% БОз) тщательно перемешивают и нагревают 2 ч при температуре около 100° С. 2 мл этого реактива достаточно для открытия 50 мг/л нитрат-ионов.
Ход определения. Переносят в фарфоровую чашку 100 мл анализируемого раствора, а в случае содержания больших количеств нитратов такой объем, в котором содержится от 0,01 до 0,05 мг нитратного азота. Прибавляют 0,04 н. или 0,02 н. серную кислоту в количестве, достаточном для почти полной нейтрализации щелочи, а затем добавляют титрованный раствор сульфата серебра (свободного от нитратов и содержащего 4,3969 г Ag2SO4 в 1 л) с таким расчетом, чтобы в растворе осталось около 0,5 мг хлора (содержание хлора предварительно определяют в отдельной порции раствора).
Операцию отделения хлоридов можно опустить, если содержание их в анализируемом растворе ниже 30 мг/л. Нагревают раствор до кипения,
