Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0869
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 862 863 864 865 866 867 868 869 870 871 872 873 874 875 876 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Азот многих органических соединений может быть превращен в аммиак нагреванием в токе водорода и пропусканием смеси газов через асбест, покрытый никелем *.

Определение очень малых количеств азота, находящегося в виде аммиака или нитрата

Для определения очень малых количеств аммиака или нитратов, как, например, в питьевой воде, применяют колориметрические методы 2: метод Несслера 3 для определения аммиака и фенолдисульфановый метод 4 для определения нитратов.

Определение очень малых количеств свободного аммиака. Сначала приготовляют реактив Несслера следующим образом. Растворяют около 13 г иодида калия в 25 мл воды и прибавляют при непрерывном перемешивании холодный насыщенный раствор хлорида ртути (II) до прекращения растворения образующегося осадка. Необходимо следить за тем, чтобы в раствор не попали кристаллы хлорида ртути (II). Остающийся нерастворенным осадок должен быть крайне незначительным. Раствор фильтруют и прибавляют раствор едкого кали.

Для приготовления раствора едкого кали растворяют 55 г едкого кали в 150 мл воды. Раствор оставляют стоять в закрытой пробкой колбе, пока он не станет прозрачным, после чего его сливают декантацией.

После добавления едкого кали разбавляют раствор до 250 мл, размешивают и прибавляют по каплям, непрерывно перемешивая, насыщенный раствор хлорида ртути (II) до появления едва заметного желтоватого пеисчезающего осадка. Дают отстояться в закрытой склянке и затем сливают прозрачный раствор декантацией. Сохраняют раствор в закрытой склянке в темном месте. Приготовленный таким образом реактив должен иметь желтоватый цвет. По прибавлении 0,5 мл реактива к 10 мл дистиллированной воды, содержащей 0,5 мл стандартного раствора хлорида аммония (0,00001 г азота в виде NH3 в 1 мл), в течение 1 мин должна появиться буроватая окраска, а после прибавления 0,5 мл реактива к 10 мл воды, содержащей 8 мл раствора хлорида аммония, не должно происходить помутнения 5.

1 Н. ter M е u 1 е n, Rec. trav. chim., 43, 643 (1924); 44, 271 (1925).

2 Подробное описание этих методов можно найти в Standard Methods for the Examination of Water and Sewage 9th ed., American Public Health Association, Boston, 1946 или Official and Tentative Methods of Analysis of Association of Official Agricultural Chemists, 7th ed., Washington, D. C. 1950.

3 W. A. M i 1 1 e r, Z. anal. Chem., 4, 459 (1865); J. N e s s 1 e г, там же, 7, 415 (1868); E. Frankland, I-I. E. Armstrong, J. Chem. Soc, [2], 6, 77 (1868); H. T г о m m s d о r f f, там же, 8, 356 (18G9).

* H. Sprengel, Pogg. Ann., 121, 188 (1864); A. Grandval, Н. Lajoux, С. г., 101, 62 (1885); Е. М. С h a m о t, D. S. P г a t t, J. Am. Chem. Soc, 31, 922 (1909); 32, 630 (1910); Е. М. С h a m о t, D. S. Pratt, Н. W. R е d f i е 1 d, там же, 33, 366, 381 (1911).

5 А. P. V a n s е 1 о w [Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 12, 517 (1940)] рекомендует приготовлять реактив следующим образом. Растворяют 45,5 г иодида ртути (II) и 34,9 г иодида калия в возможно меньшем количестве воды, прибавляют 112 г едкого кали [140 мл почти насыщенного раствора (d" = 1,538)], разбавляют до 1 л и перед употреблением оставляют стоять в продолжение 1 недели. При проведении анализа 5 мл этого раствора прибавляют к 100 мл анализируемого раствора и перед сравнением со стандартами раствор оставляют стоять в течение 30 мин.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 60 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: